Способ получения 1,6-гексаметилен бис (диметиламина) Советский патент 1958 года по МПК C07C211/12 C07C209/22 C07C209/52 C07C209/60 

Известен способ получения 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) путем взаимодействия 1,6-гексаметилендиамина с формалином и муравьиной кислотой.

Предлагаемый способ имеет преимущество перед известным способом, так как позволяет повысить выход продукта без усложнения техНС1ЛОГИИ. Это достигается тем, что вместо обработки раствора формиата 1,6-гексаметилендиамина в избытке муравьиной кислоты формалином прибавляют к смеси формалина и муравьиной кислоты основание 1.6-гексаметилендиамина. Этот порядок проведения реакции обеспечивает сохранение в течение всего процесса значительного избытка метилирующей смеси и сокращение времени пребывания 1,6-гексаметилендиамина в реакционной массе.

Способ осуществляется следующим образом.

В трехгорлую колбу с мещалкой, термометром и обратным холодильником загружают 455 г 85%-ной муравьиной кислоты (8,4 моля), 375 г 40%-кого формалина (5 молей), нагревают метилирующую смесь при перемещивании и включенном обратном холодильнике до 78-80° и, поддерживая эту температуру охлаждением водой, в течение двух час. постепенно приливают из капельной воронки водный 86%-ный раствор 1,6-гексаметилендиамина в количестве 116 г (1 моля). По прекращении интенсивного выделения углекислого газа реакционную массу выдерживают 10 час. при кипении до прекращения выделения углекислого газа. Затем из реакционной массы, переключая обратный холодильник на прямой, отгоняют избыток метилирующей смеси и воду под уменьшенным давлением 130-80 мм рт. ст. Остаток в колбе охлаждают до 20° и при охлаждении подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра в количестве 400 г.

При этом высаливается масляный слой 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина), который отделяют на делительной воронке от водного слоя после отстаивания в течение двух час. Отделенный масляный слой

Na 116767 2 -

перегоняют одной, водной фракцией при 40-20 мм рт. ст. и 114-100°. Выход прозрачной, бесцветной жидкости 80%-кого водного 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) 188 г., что составляет 87,4% от теоретического.

П р ед м-е т изобретения

Способ получения 1,6-гексаметилен-бис (диметиламина) путем взаимодействия 1,6-гексаметилендиамина с муравьиной кислотой и формальдегидом, отличающийся тем, что, в целях уменьшения побочных реакций и повышения выхода целевого продукта, 1,6-гексаметилендиамин постепенно добавляют при температуре 78-80° в избыток метилирующей смеси: муравьиной кислоты (избыток 40%) и формалина (избыток 25%).