Способ получения розавина Советский патент 1985 года по МПК A61K35/78 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОЗАВША путем экстракции корневищ родиолы розовой Rhodiola rosea низкомолекулярньм спиртом с последукяцей хроматографической очисткой целевохч продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и сокращения времени, в качестве экстрагейта используют метанол в соотношении сырье:метанол Угб, а хроматографическуюочистку проводят на полиамиде смесью хлороформа и метанола в соотношении 97:3.

Од 00 1С

ел

4

11

Изобретение относится к способу получения роэавина, обладающего нейротротропной активностью, из корней родиолы розовой.

Известен способ получения розавина из корневищ родиолы розовой (Rhodiola rosea) путем экстракции сырья этанолом, хрсматографирования на окиси алюминия, многократной хроматографии на силикагеле с последующей перекристаллизацией из спирта. Выход составляет 0,3% ij.

Недостатками способа являются низкий выход целевого продукта и длительность процесса.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и сокращение времени.

Указанная цель достигается тем, что при способе получения розавина путем экстракции корневищ родиолы розовой Rhodiola rosea низкомолекулярным спиртом с последующей хроматографической очисткой целевого продукта в качестве экстрагента используют метанол в соотношении сырье гметанол 1:6, а кроматографическую очистку проводят на полиамиде смесью хролоформа и метанола в соотношении 97:3,

Пример. 0,5 кг измельченных воздушно-сухих корневищ родиолы розовой экстрагируют метанолом в соотношении 1;6 (проводят две экстракции мацерацией при 20°С в течение 3 дней, третью экстракцию ведут при кипении метанола в течение 1 ч). Объединенные метанольные

168254

экстракты упаривают в вакууме, Горя й сиропообразнь остаток (220 г) разбавляют метанолом до объема 250 мл, добавляют в него 25 г полиамида для уменьшения вязкости экстракта и полученную однородную суспензию хроматографир1 т на колонке с 300 г полиамида (диаметр 10 см, высота сло 20 см, заполнение колонки полиамидом в виде суспензии в хлороформе), Колонку промывают 1 л хлороформа, Элюирование ведут 3 л смеси хлороформ: :метанол 97:3, Объединенные элюаты упаривают и остаток (80 г) хроматографируют на колонке силикагеля (700 г, d .8см, h 20 см). Колонку промывают 1 л хлороформа, 3 л смеси хлороформ:метанол 90:10, Целевой продукт вьмывают 3 л смеси хлороформ: метанол 90: 10, Целевой продук вымывают 3 л смеси хлороформ:метанол 85:15. Элюаты упаривают до объема 50 мл, из него при выдерживании в течение 10 ч при 20°С выпадает осадок (8 г). Окончательную очистку проводят двукратной перекристаллизацией из метанола в соотношении 1:10. Выход розавина 3,2 г, что составляет 0,64% от веса воздушно-сухого сырья.

При использовании предлагаемого способа продолжительность процесса составляет 143 и (известного - 293 и а выход розавина - О,64% по сравнению с 0,3% при известном способе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта и сократить время процесса.