Способ определения клофелина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

со

1C Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам к личественного определения клофелина 2-(2,б-дихлорфениламино)-имидаз олина гидрохлорида, применяемого в мед цинской практике в качестве высокоэффективного гипотензивного средств при различных формах гипертоническо болезни. Известен способ количественного определения клофелина, заключающийся в титровании анализируемой пробы 0,1 н. раствором хлорной кислоты в среде уксусного ангидр}1да с добавлением муравьиной кислотыL11. Недостатками способа являются низкая чувствительность (использует ся навеска 0,2 г), низкая избирательность (определению мешают все соединения основного характера) и использование высокотоксичных и агрессивных реактивов (хлорная кислота, муравьиная кислота и уксусный ангидрид). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо результату является способ спектрофотометрического определения клофелина, заключающийся в обработке анализируемой пробы цветореагентом, в качестве которого используют 0,1 раствор едкого натра, экстрагировании выделяющегося основания клофели хлороформом с фильтрованием (а в сл чае появления опалесценции - двухкра ным фильтрованием) последнего под вак мом через стеклянньш фильтр ПС-4, содержащий безводньш сульфат натрия и последующем определении оптической плотности хлороформного экстрак таС21. Недостатками способа являются невысокая чувствительность (90 мкг/ спектрофотометрируемого раствора) и трудоемкость (проводятся процессы экстрагирования и фильтрования под вакуумом через стеклянньш фильтр). Целью изобретения является упрощение способа и повьшение его чувствительности. 322 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заключающемуся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим спёктрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве цветореагента используют п-хинонбензолсульфимид и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора с рН 6,5. Универсальный буферньш раствор с рН 6,5 готовят по известной методике СЗЗ. Пример. Определение клофелина в субстанции. . Точную навеску препарата в пределах 0,020-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки этим же растворителем, 4 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл 0,3%-ного раствора п-хинонбензолсульфимида в этаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 6,5. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором клофелина и раствором-фоном. Через 8 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 475 нм в кювете с толщиной слоя ,1 см. Расчет количественного содержания клофелина проводят по формуле ро/ D-625-Oc, . оптическая плотность анализируемого раствора; оптическая плотность стандартного раствора; Со- концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,004 г в 100 мл) Р - навеска, rj 5. - толщина слоя, см. Результаты определения клофелина в субстанции приведены в табл.1.. Таблица 1

0,0237 0,0228 0,0248 0,0212 Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способо Показатели Чувствительность (мкг/мл спектрофотометрируемого раствора) Количество реактивов и .растворителей Применение экстрагированияФильтрование под вакуумом

Как видно из табл.2, чувствитель-он более прост, не требует прймененость предлагаемого способа повы- 35ния экстрагирования, фильтрования под

шается в сравнении с известным болеевакуумом и большого числа реактивов

чем в 2 раза, по технике выполнения .и растворителей.

Продолжение табл.Г

Sj. 0,012 ,33 .определения клофелина приведены в табл.2. Таблица 2 Способ Известный Предлагаемый 90 40 6 3 Применяется Отсутствует .

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛОФЕЛИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют п-хинонбензолсульфимид и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора с рН 6,5. Спра(Л