Способ количественного определения сальсолина гидрохлорида Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

1и

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения сальсолина гидрохлорида - 1-метш1-6окси-7-метокси-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина гидрохлорида - применяемого в медицинской практике в качестве спазмолитического (гипотензивного) средства.

Известен способ количественного определения сальсолина гидрохлори- j да путем оттитровывания анализируемой пробы 0,1 н. раствором хлорной кислоты в смеси ацетата окисной ртути и безводной уксусной кислохы

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (используется навеска О,, г), низкая избирательность (определению мешают все соединения.основного характера) и сложность метода, так как используются высокотоксичные и а,грессивные реак.тивы - хлорная кислота, ацетат окисной ртути, безводная уксусная кислота.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сальсолина гидрохлорида, заключающийся в обработке анализируемой пробы 0,5 мл 0,3%-ного раствора йодата калия, 2 МП ортофосфорной кислоты, нагревании реакционной смеси в водяной бане при в течение 1 мин с последующим фотометрированием полученного раствора C2J.

Недостатками указанного способа являются низкая чувствительность (20 мкг/мл ) и сложность способа, так как требуется строгое соблюдение температурного режима (водная баня при 55° С в течение 1 мин ).

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа

Поставленная цель достигается тем, что при способе количественного определения сальсолина гидрохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор М-хлор-1,4-бензо32242

хинонимина в изопропанолё и обработку ведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0.

Универсальный буферный раствор 5 описан в Г31.

Пример. Количественное определение сальсолина гидрохлорида в суб. станции.

Навеску препарата в пределах 0 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки тем же растворителем. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 5 25 мл, прибавляют 3 мл 0,1%-ного

раствора N-хлор-1,4-бензохинонимина в изопропанолё и доводят до метки универсальным раствором рН 11,0. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором сальсолина гидрохлорида и контролем. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 5 625 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания сальсолина гидрохлорида проводят по формуле

с(.п- - °°°

° 1)7рзт-

0

где D - оптическая плотность анализируемого раствора БО- оптическая плотность стандартного раствора Со - концентрация стандартного

5 спектрофотометрируемого раствора (0,0012 г в 100 мл )i р - навеска, г«, - толщина слоя см. Результаты количественного опреде0ления сальсолина гидрохлорида приведены в табл. 1..

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и известного приведена в табл.2.

5

Как идно из табл.2, предлагаемый способ по чувствительности превосходит, известный в 17 раз, а по технике выполнения является более простым,

O так как не требует применения нагре.вания и cTpoForo соблюдения температурного режима.

Таблица 1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА ГИДРОХЛОРИДА путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последую1Ц1о фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и удрощения способа, в качестве цветореагёнта используют раствор К-хлор-1 ,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0. (Л С

99, 86

99,35

100,11

100,33

100,05

99,44

100,22

ть, . 20

X 99, 91 5 0,3806

.2 - 0,0038

2

S 10,9313

Таблица 2

U18

4

Водяная баня Отсутствует 55°С в течение Комнатная

1 мин

температура