Способ количественного определения тиамина бромида Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к .аналитической химии, а именно к способам количественного определения тиамина бромида - 4-метил-5-|9-оксиэтил-Ы(2-метил-4-амино-5-метилпиримидил)тиаэолий бромида гидробромида (витамина В), применяемого в медицинской практике в качестве средства, регулирующего водный, жировой и белковый обмен. Известен способ количественного определения витамина В методом кислотно-основного титрования в неводной среде, заключающийся в испол зовании в качестве титранта 0,1н. раствора хлорной кислоты, а как рас ворителя - безводной уксусной кислоты l. Недостатками этого способа явлаются низкая чувствительность (используется навеска около 0,1 г), кроме того, способ малоспецифичен, так как в этом случае определяются в соединения основного характера. Вы полнение способа требует применения агрессивных растворителей и титрантов. Наиболее близким к изобретению по технической сзгщности и достигаем му результату является способ опред ления тиамина бромида, заключакмцийс в обработке анализируемой пробы рас вором рейнеката аммония в безводном метиловом спирте в среде ацетатного буфера в течение 30 мин при перемешивании с последующим отфильтровыванием осадка двух - трехкратным промьшанием его водой, растворении осадка в ацетоне промыванием фильтра этиловым спиртом с последующим фотометрированием полученного спирто-ацетонового раствора 2}. Недостатками известного способа являются его низкая чувствительност (0,1-1 мг/мл фотометрируемого раствора ), низкая избирательность - в аналогичных условиях с рейнекатом аммония реагируют все органические препараты основного характера (алка лоиды и четвертичные основания аммония ), большая продол ритапьность анализа (более 60 мин ). Целью изобретения является повышение чувствительностн и селективности способа. Поставленная цель достигается тем, что при способе количественного определения тиамина бромида, заключающемся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветгрреагента используют раствор М-хлор-1,4бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде боратного буферного раствора рН 10,5.Пример, Количественное определение тиамина бромида в субстанции. Точную навеску препарата в пределах- 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,1%-ного раствора -хлор-1,4-бензохинонимина в изопропаноле и доводят до метки боратным буферным раствором рН 10,5. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором тиамина бромида и контролем. Через 14 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 445 нм в кюветах с тохициной слоя 1 см. Расчет количественного содержания-тиамина бромида проводят по формуле D-2SOO-Cj втрггде D - оптическая плотность анали-. зируемого раствора} BO - оптическая плотность стандартного раствора-, Сс,- концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора .(0,0024 г в 100 мл), Р - навеска, г-, 8 - толщина слоя, см. Результаты количественного определения тиамина бромида в субстанции приведены в табл. 1. Сравнительная характеристика предлагаемого способа и известного приведена в табл. 2. Как видно из табл. 2, величина чувствительности предлагаемого способа повышается в сравнении с известным в 5,6-33 раза, а время проведения анализа сокращается в 4 раза.

Использование в качестве цветореагбнта Н-хлор-1,4-бензохинонимина , повышает селективность способа,тйк как

ЛЛ-хлор-1,4-бензохинонимин не реагирует с препаратами основного характера и четвертичными основаниями аммония.

Таблица 1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАМИНА БРОМИДА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т личающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор N-хлор-I,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде боратного буферного раствора рН 10,5. (П С

Таблица 2