Хроматографическая колонка Советский патент 1985 года по МПК G01N30/50 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографическим колонкам, и может быть и пользовано для анализа многокомпонентных смесей в широком диапазоне концентраций и температур кипения компонентов в различных областях те техники. Целью изобретения является повышение разделяющей способности колон ки и ускорение анализа на ней. Согласно изобретению разделение осуществляют на колонке, заполненно сорбентом с монотонно изменяющимся по длине слоя размером частиц. Напр мер, разрез частиц монотонно возрас тает по длине слоя сорбента. Это монотонное возрастание может произв диться в виде ступеней с возрастающим от ступени к ступени размером частиц. На фиг. 1 представлены хроматограммы разделения конкретной смеси; на фиг. 2 и 3 - зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя на колонках, заполненных обычно принятым в хроматографии образом, и пред лагаемой колонке. Пример 1. Колонку длиной 3 м последовательно заполняют фракциями полисорба-1 различной дисперс ности: 0,12-0,14; 0,U-0,20; 0,200,25 мм в равном соотношении. На ко лонке разделяют смесь микропримесей окиси углерода, метана и углекислого газа в этилене (фиг. 16). Д сравнения ту же смесь разделяют на колонке длиной 8м, заполненной пол сербом 1 одной фракции 0,1-0,3 мм обычным образом (фиг. 1 ), где на обеих фигурах-1 - окись углерода, 2 - метан, 3 - двуокись углерода, 4 этилен. Как видно из хроматограмм, время разделения сократилось в три раза. Возрасла эффективность колонки с 240 ТТ на обычной колонке до 442 700 ТТ на предлагаемой в расчете на метр колонки. Указанный эффект достигается на предлагаемом (градиентной) колонке при присоединении ее к дозатору как концом с крупной фракцией части так и мелкой. При присоединении колонки к дозатору концом с крупной фракцией частиц эффект несколько больше (см. фиг. 2, кривая 1 в сравнении с кривой 2). Пример 2. Колонку длиной 110 см с полярным сорбентом 15% полиэтиленгликольсебацината на хроматоне N-AW ДМСЗ заполняли четырьмя фракциями, с размерами частиц 0,100,12; 0,12-0,14; 0,14-0,16; 0,160,20 мм. Разделяют пpимeqи н-нонана и амилацетата в ацетоне. Ту же смесь разделяют на этой же колонке, но заполненной одной фракцией 0,12-0,14 мм хроматона. Разделение проводят в УСЛОВИЯХ, оптимальных для той и другой колонок. На фиг 3 приведены величины эффективной теоретической тарелки на обычной колонке (кривая 1) и градиентной, присоединенной к дозатору концом с мелкими частицами (кривая 2) и крупными (кривая 3). Из фиг. 3 видна более высокая (на 30%) эффективность предлагаемом колонки по сравнению с обьмной. При этом достигнуто сокращение времени анализа в 1,5-2 раза. В случае газожидкостного варианта хроматографии влияние направления уменьшения крупности частиц в колонке на ее эффективность меньше, чем в газоадсорбционном его варианте (см. фиг. 2). Однако и здесь можно отметить несколько больший эффект .улучшения разделительных свойств колонки при ее присоединении к дозатору концом с крупными частицами. Лучшие свойства предлагаемой колонки приведены в таблице, где сопоставлены ее свойства обычной колонки в отношении н-амилацетата из примера 2..

Отношение показателей при изменении давления

от 1,75

до 1,1

от 1,3 - 1,4

1. ХРОМАТОГРА М«ЕСКАЯ КОЛОНКА, содержащая сорбент с градиентно изменяющейся физической характеристикой по длине слоя сорбента, отличающаяся тем, что, с целью повышения разделяющей способтэсти колонки и ускорения анализа, колонка заполнена сорбентом с монотонно изменяющимся по длине слоя размером частиц. 2. Колонка по п. 1, отличающаяся тем, что размер частиц монотонно возрастает по длине слоя сорбента.

ВЭТТ,ММ

3,0

W

«fl и,М/нин

3D

20 Фиг.2

к:

15

О

ID

30и, MfilMUH

20 Фиг.З