Способ очистки селена Советский патент 1958 года по МПК C01B19/02 

Известен способ очистки селена путем растворения металлического селена в азотной кислоте, сублимации двуокиси селена, восстановления ее, отмывки, сушки и возгонки селена.

Описываемый способ, по сравнению с известным, позволяет получить селен высокой степени чистоты (99, 998 %Se).

С этой целью восстановление двуокиси селена до элементарного селена производят муравьиной кислотой в присутствии углекислого аммония с дальнейшей обработкой извесгными приемами.

Очистку селена осуш;ествляют следующим образом.

1 кг металлического селена квалификации для выпрямителей измельчают и растворяют Б 2 л концентрированной азотной кислоты, подогреваемой до 80-100° и периодически перемешиваемой. Растворение заканчивается через 6-7 час. Полученный раствор упаривают при 100- 115° в течение 2-3 час.

Упаренную селенистую кислоту сушат в течение 5-6 час. при 150- 180° и полученную при этом сухую двуокись селена загружают в кварцевую трубку (или алюминиевый стакан) и нагревают до 350-380° в муфельной печи. Возгонку проводят в течение 5-6 час. в токе воздуха дважды и далее подвергают восстановлению.

В фарфоровую или эмалированную чашу (на 4-5 л) загружают 1,5 кг дважды возогнанной двуокиси селена и растворяют в удвоенном (против стехиометрйческого) количестве предварительно перегнанной концентрированной муравьиной кислоты (2,7 л)- Полученный раствор постепенно нейтрализуют углекислым аммонием до рН 2.

Нейтрализацию ведут при охлаждении во избежание интенсивного вспенивания. После нейтрализации чашу покрывают большой воронкой и нагревают на кипяшей водяной бане в течение двух часов с периодическим перемешиванием реакционной массы.

Образовавшуюся в процессе восстановления черную массу порошкообразного селена фильтруют на воронке Бюхнера и промывают днJVb 117141

стиллированной водой до отрицательной реакции на кислоту. Отмытый селен сушат на воронке при 150-180° в течение 5-6 час.

Сухой порошкообразный селен загружают в кварцевый аппарат для возгонки, температуру в котором постепенно поднимают до 250- 300°. Расплавленный селен выдерживают при этой температуре в течение 40-50 мин. для удаления газообразных продуктов. Затем в аппарате создают вакуум, при этом температура поднимается до 400°. Возгонку ведут при остаточном давлении 5 мм. рт. ст. в течение 5-6 час. Перегнанный селен из приемника выгружается в кювет, выложенный тефлоном. Охлажденный селен измельчают и подвергают вторичной вакуумной возгонке.

Предмет изобретения

Способ очистки селена путем растворения металлического селена в азотной кислоте, сублимации двуокиси селена, восстановления ее, отмывки, сушки и возгонки селена, отличающийся тем, что, с целью получения селена высокой степени чмстоты (99, 998% Se), восстановде нке двуокиси селена до элементарного селена производят муравьиной кислотой в присутствии углекислого аммония с дальнейшей обработкой известными приел1ами.