Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯМР и устройство для его осуществления Советский патент 1985 года по МПК G01N24/08 

t- среднее за время измерения сигналов ЯМР в С, значение температуры пробы,

4. Устройство для количественного анализа веществ на основе явления ЯМР, включающее магнитную систему, датчик сигналов ЯМР, программный генератор видеоимпульсов, генератор радиоимпуг.:ьсов, усилитель сигналов ЯМР, амплитудно-цифровой лреобразова тель АЦП и вычислительное устройство причем вькод датчика сигналов ЯМР соединен с;о.входом усилителя сигналов ЯМР, а вход датчика - с выходом генератора радиоимпульсов, вход последнего соединен с первым выходом программного генератора видеоимпульсов, второй выход которого соединен

3279

со вторым входом АЩ1, а выход со входом вычислительного устройства, отличающееся тем, что дополнительно введены датчик температуры пробы, блок преобразования температуры в напряжение и коммутатор сигналов ЯМР и температуры, причем выход датчика температуры пробы соединен со входом преобразователя температуры в напряжение, выход которого Соединен со вторым входом коммутатора сигналов ЯМР и температуры, первый вход которого соединен с выходом усилителя сигналов ЯМР, а третий вход коммутатора соединен с третьим выходом программного генератора видеоимпульсов, а выход коммутатора сигналов ЯМР и температуры соединен с первым входом АЦП.

1. Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯМР, включающий получение сигналов ЯМР исследуемой пробы и измерение их амплитуд, пропорциональных количеству вещества в пробе, накопление их в течение tj циклов измерений, вычисление среднего значения сигналов ЯМР и определение количества определяемого вещества в исследуемой пробе по среднему значению амплитуды сигналов ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа. . :измеряют и накапливают значения температуры пробы за все время анализа, вычисляют среднее значение темп ратуры за время накопления сигналов ЯМР, затем выполняют коррекцию по температуре среднего значения амплитуды сигналов ЯМР и вычисляют количество вещества в пробе по корректированному значению сигнала ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора. 2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что температуру проС/) бы измеряют.в интервалах между сеС риями радиочастотных импульсов поля Hj . 3.Способ по п.1, отличающий с я тем, что корректированное значение амплитуды сигналов ЯМР вычисляют по среднему значению измеренного сигнала ЯМР и среднему значению температуры пробы за время измерения сигналов ЯМР по формуле ,M(«t%bttc) где А icop - корректированное по температуре значение сигнала ЯМР AVOJ,- среднее значение измеренных сигналов ЯМР; a,OjC - коэффициенты уравнения зависимости амплитуды сигнала ЯМР от температуры, численные значения которых зависят от рода вещества и определяются до выполнения анализов;

Изобретение относится к радиоспект pocKonHii, а более конкретно - к количественному анализу веществ на основе явления ЯМР. Цель изобретения - сокращение времени выполнения анализа. Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером. Анализируемую пробу помещают в пробирку и вводят в датчик сигналов ЯМР, находящийся в зазоре магнитной системы. На пробу воздействуют серией радиочастотных импульсов Карра-Парселла-Мейбума-Гилл длительностью 130 мс (длительность 90 ного импульса - 20 мкс) и получают сигналы ЯМР. В интервалах между сериями радиочастотных импульсов (частота следования серии 1,5 с) измеряют температуру анализируемой пробы с помощью датчика температуры, расположенного непосредственно в датчике сигналов ЯМР. Накапливают результаты измерения сигналов ЯМР и температуры анализируемой пробы за время анализа (1,5-15 мин, в зависимости от требуемой точности измерения). Вычисляют средние значения сигналов ЯМР и температуры за время анализа (диапазон рабочих температур анализируемых проб семян подсолнечника 10-40 С). По среднему значению измеренного . игнала ЯМР и средней температуре нализируемой пробы вычисляют коррекированное значение амплитуды сигнаа ЯМР по формуле ), де - корректированное по температуре значение сигнала ЯМР Ацз,м - среднее значение измеренных сигналов ЯМР, - численные значения коэффициЬ 0,00329 24 актов уравнения зависимос0 0.919 ти амплитуды сигнала ЯМР от температуры для семян подсолнечника, определяемые до выполнения анализов , fc - среднее, за время измерения сигналов ЯМР, с, значение температуры пробы. По скорректированному значению игнала ЯМР определяют количество асла в анализируемой пробе. Предлагаемый способ позволяет соратить время анализа веществ. На чертеже изображена блок-схеа предлагаемого устройства. Устройство содержит магнитную истему 1, датчик 2 сигналов ЯМР,

программный генератор 3 видеоимпульсов, генератор 4 радиоимпульсов, усилитель 5 сигналов ЯМР, коммутатор 6 сигналов ЯМР и температуры, АЦП 7, вычислительное устройство 8, датчик 9 температуры и преобразователь 10 температуры в напряжение,

Устройство работает следующим образом.

Программный генератор 3 видеоимпульсов формирует последовательность видеоимпульсов и интервалы между ними, необходимые для управления работой генератора 4 радиоимпульсов, коммутатора 6 сигналов ЯМР и темпера туры и АЦП 7. Генератор 4 радиоимпульсов формирует и усиливает по мощности радиочастотные импульсы, которые подаются в датчик 2 сигналов ЯМР Наведенные в датчике 2 сигналы ЯМР усиливаются в усилителе 5 сигналов ЯМР и подаются на первый вход коммуттора 6 сигналов ЯМР и температуры. На второй вход коммутатора 6 сигнало ЯМР и температуры поступает напряжение с выхода преобразователя 10 температуры в напряжение. Это напряжение дропорционально температуре анализируемой пробы, которое измеряется датчиком 9 температуры, расположенным непосредственно в датчике 2 сигналов ЯМР. Во время серии радиоимпульсов коммутатор 6 сигналов ЯМР и температуры пропускает сигналы ЯМР с выхода усилителя 5 сигналов ЯМР на вход АЦП 7. В интервалах между сериями радиоимпульсов коммутатор 6 сигналов ЯМР и температуры пропускает на вход АЦП напряжение с выхода преобразователя 10 температуры в напряжение. В АЦП 7 происходит преобразование поступающего на вход напряжения в цифровой код, пропорциональный этому напряжению. Цифровой код сигналов ЯМР и температуры поступает в вычислительное устройство 8, в котором вычисляются средние значения сигналов ЯМР и температуры за время анализа, выполняется температурная коррекция сигналов ЯМР и вычисляется количество измеряемого вещества в анализируемой пробе.