Способ получения сорбента для селективного извлечения палладия из растворов Советский патент 1985 года по МПК B01J20/10 B01J20/22 

4

о vi

00 1 Изобретение относится к химическо технолории, конкретно к способам получения сорбентовi и может быть использовано для синтеза селективных к благородным металлам, в частности к палладию, сорбентов. Известен способ получения селе-ктивного к благородным металлам орга- нического сорбента с метилпиразоль. ными функциональными группами l . Недостаток способа состоит в том что он поглощает благородные металлы во всем интервале кислотности, благодаря чему его практически нельзя регенерировать. Поэтому извлечение из них благородных металлов может быть осуществлено только путем их разложения в смеси концентрированных минеральных кислот типа царской водки. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента для селективносо извлечения палладия из растворов, включающий обработку гранулированного носителя, имеющего хлоралкильные активные группы, растворами производных формазана при повьшенной температуре с последующей отмывкой и Сушкой готового продукта. По известному способу сорбент по лучают путем обработки хлорметилиро ванных сополимеров стирола и дивини t бензола органическими растворами ди арилформаза:иа при кипячении с после дующей отмывкой и сушкой готового продукта, содержащего 2-4 мае. % формазана 2 . г т r n j-imTTj Tiy Недостатком известного способа является то, что полученные сорбенты трудно 4 егенерируются и при десо ций с них палладия крепкиьш минерал ныык кислотами при нагревании проис ходит гидролитическое разрушение само то формаэана. Целью изобретения является получение сорбента для селективного извлечения палладия из растворову неразрушаемого в процессе его регенер ции минеральными растворами. Поставленная цельдостигается тем что согласно способу получения сор.бента для селективного извлечения палладия из растворов, включающему обработку гранулированного носителя имеющего хлоралкильные активные груп пы, растворами производных формаза73на при повьшенной температуре с последующей -отмывкой и сушкой готового продукта, в качестве гранулированного носителя используют силикагель с этил- дихлорсиланольными группами, а его обработку ведут раствором 1,3-дифенил-5-(тетразолил-5)-формазана. Технология способа получения сорбента заключается в следующем. Сначала проводят обработку силикагеля раствором этилтрихлорсилана в органическом растворителе, например в толуоле, при кипячении для получения его хлоралкильной формы. Затем полученньш продукт обрабатывают раствором 1,3-дифенил-5-(тетразолил-5)-формазана в ацетоне из расчета получения готового продукта, содержащего 2-3 мас.% производного формазана. Данную операцию проводят при кипячении в течение 15-20 ч, после чего полученный сорбент промывают ацетоном и высушивают. В итоге получают готовый продукт, селективно поглощающий палладий из слабокислых растворов с обменной емкостью около 0,02 мг-э-кв Pd/r сорбента и способньм к полной регенерации слабокислыми или слабощелочными растворами.. Пример 1. Получение сорбента. К 10 г силикагеля приливают раствор 1 мл этилтрихлорсилана .в 60 мл толуола. Смесь перемешивают в течение 5 ч при температуре кипения, раствор удаляют, промывают остаток абсолютированным толуолом. К полученному материалу добавляют раствор 1 г 1,3-дифенил-5-(тетразолил-5)-формазана в 60 мл абсолютированного ацетона и кипятят суспензию с обратным холодильником в течение 20 ч. Полученный сррбент отмывают ацетоном-в экстракторе Сокслета до бесцветных вытяжек. Емкость полученного сорбента по ионам палладия- около 0,02 мг-экв/г. Пример2. Проводят определение кинетики сорбции ионов палладия из. водных растворов при разных значениях рН среды. В семь склянок помещают по 25 мл растворов PdCl в. ., воде с рН от 1 до 7 (свежеприготовленные буферные растворы) и по 0,3 г сорбента. Склянки встряхивают в течение 5- . 10 мин, затем анализируют содержание ионов палладия в растворе спектрофотометр ически .

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ РАСТВОРОВ, включающий обработку гранулированного носителя, имеющего хлоралкильные активные группы, растворами производных формазана при повышенной температуре с последующей отмывкой и сушкой готового продукта, о т л и ч а ю щ с я тем, что, с целью предотвращения разрушения сорбента в процессе его регенерации минеральными растворами, в качестве гранулированного носителя используют силикагель с этилдихлорсиланольными группами, а его обработку ведут раствоS ром 1,3-дифенил-5-(тетразолил-5)(Л -формазана.