Способ получения силикагеля Советский патент 1983 года по МПК C01B33/16 

СО

0

Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов и может быть использовано в народном хозяйстве для получения носителей катализаторов, адсорбентов для хроматографии, для оптического стекловарения и т.д.

Известен способ получения силикагеля осаждением гидрогеля кремневой кислоты с дальнейшей его промывкой сначала подкисленной, а затем аммиачной водой под вакуумом f 1 J.

Недостатки способа - большие сэбъемы пробивной жидкости, кроме того, в процессе проАШВки гидро1 еля примввяются специальные фильтрующие оборудования и приборы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения силикагеля, вкгаочающий .осаждение гидрогеля, старение, сушку при 450°С и пролилвку производственной водой в течение 5 ч 2 J.

Однако промывка; ксерогвля только водой не может обеспечить высокую степень чистоты продукта по ионам натрия (менее 0,1 вес,%), а сушка гидрогеля/ содержащего много щелочных катионов, при высокой температуре приводит к спеканию пор что затрудняет промывку и влияет на пористую структуру силикагеля.

Цель изобретения - повышение чистоты продукта при одноврек нном сокршцейии расхода промывной жидкости, а также получение силикагеля в водородной форме или моднфицйрованного ионами металлов.

Поставленная цель достигается способом получения силикагеля, включающим осаждение гидрогеля, старение, сушку до состояния ксерогвля при температуре не выше ISp С, ионный обмен с раствором кислоты или соли металла до постоянной концентраций обменивающегося иона в выходнЬм растворе и промывку водой.

Причем в качестве химического реагента используют раствор кислоты или раствор соли соответствующ ег металла.

Сущность предлагаемого cnoco6ai заключается в следующем.

Гидрогель кремневой кислоты, полученный осаждением из щелочнокремнеземистых растворов минеральными или органическими кислотами, высушивают вместе с маточным раствором любым из известных способов.

Полученный ксерогель, содержащий. 5 соль, измельчают, загружают в ионообменную колонку и далее подвергают обработке химическим реагентом. Обработка химическим реагентом ксерогеля позволяет увеличить чистоg ту продукта при одновременном значительном снижении расхода npoi iBной жидкости. Обработку кислотой проводят, если необходимо получить водородную форму, а солью соответст5 вукноего метадиа обрабатывают для

получения силйкагеля, модифицированного ионами металлов.

После такой обработки продукт промывают дистиллированной водой.

Температура сушки не должна пре выщать , поскольку при повышении температуры возможно спекание пор силикагеля и ухудшение его структуры и снижение чистоты.

Общее количество промывной жид5кости, рассчитанное на килограмм сухого силикагеля, зависит от условий получения гидрогеля и не превышает 30 л, при этом содержание ионов щелочных металлов в конечном

0 продакте не превышает 2-10,вес.%, что по крайней мере.на порядок выше, чем в прототипе.

Количество обменоспособных ионов натрия на поверхности ксерогеля ре5 гулйруют условиями осаждения гидрореля, а также тем, что перед обработкОй солью металла ксерогель промываю т водой.

Пример 1. 11,2 г щелочио0 кремнеземиетого раствора, содержащег гр 8,9% SiOj, нейтрализуют раствором азотной кислоты до рн среды 3. По- . лученный гидрогель после старения /в течение 4 ч при сушат при 150°С до постоянного веса. Высушен5ный измельчен ный ксерогель в количестве 1,6 кг загружают в ионообмейную КОЛОНКУ и подвергают обработке 5%-ной азотной кислотой до снижения концентрации ионов натрия в

0 выходном растворе IlO г/л, а затем промывайт дистиллированной водой .

Расход промывной жидкости и результаты lipoMfciBKH приведены в табл.1. Таблица 1

Пример 2. 7,5л щелочно. кремнезямистого раствора, содержащего 13,5% Si02, нейтрализуют раствором винной кислоты до рН среды 5,5. Полученный гидрогель после старения . в течение 4ч при SOe сушат при llO до постоянного веса. Высушенный измельченный ксерогель в количестве 1,6 кг загружают в ионообменную колонку н подвергают обработке азотной кислотой до снижения концеытрдцйи ионов натрия в выходном растворе 1 -io г/л, а затем промывают дистиллированнЬй водой.

П р и мер 3. 9,5 л menoHHoкремнеэе1«истого раствора, содержаадего 13,5% SiOlj, нвйт{ ализуют раствором сульфосалидиловой кислоты до рН среды 10,5 Полученшдйгид югель суюат при 25-е под вакуумом до соетояния ксерогеяя, изк@льчают « загружают в ибнЬобменную колонку, обрабатывают 5%-ивм раствором серной

кислоты, а затем промывгшт дистиллированной водой.

Расход промывной жидкости и результаты промывки приведены ё табл.1.

П р и м е р 4. Ксерогель, полученный ао примеру 1, загружают в иовообменйую колонку, промывают водои и оврабатывгиот 0,5 м раствором , солн coDTвeтcтв yIC№ eгo металла до достижения постоянной концентрации соли металла в выходяп ем растворе, а затем промывают дистиллированной водой,

П мер 5. Ксерогель, полуЧQЯt№& щ OfsiMepy 2t загружают в ионообм пе КОЛОНКУу далее действуют aeajqorK4«o примеру 4.

Пример 6. Ксерогель, полученйыа ДО примеру 3, загружают в ионооШенн по колонку |г далее действ:лет а&а огично 4.

Расход жидкостей и результаты модификация Приведены в табл. 2.

, Т а б л и ц а .2

Количество ионов На регулир ж т пр да1;1вной после сушки.

Предяагае 11й сшгсоб получения сйликагеля по сравнению е известными технолр шо получения cinликагеля за счет нсключенкя фильтрации и пррммвки гидрогеля, требующих спёциаяьмцх фильтрукидих

ус«рой5е в, noBtxiiaeT степень чисто.ты продукта при однсю|рвмен1юм син ужения затрат вода, кроме того, зЕкдаучают сшшкагель модафицщ ованяый ионами раэпах ме45 .таллов.