Способ определения диалкилдитиофосфатов Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

СХ)

со

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диалкилдитиофосфатов в сточных водах и флотационных пульпах.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа за счет перевода определяемого комплекса в более интенсивно окрашенный продукт.

Пример. Определяют содержание дибутилдитиофосфата в растворах, приготовленных из дибутилдитиофосфата калия, дважды перекристаллизованного из ацетона.

Готовят растворы, содержашие от 0,01 до 0,1 мг дибутилдитиофосфата калия, к пробе приливают 5 мл боратного буфера (рН 8,2), 2 мл 0,05%-ного раствора сернокислой меди и экстрагируют образовавшийся дибутилдитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциями по 5 мл. Экстракцию повторяют 3-4 раза. Все экстракты объединяют, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл 25°/о-ного аммиака и 10 мл дистиллированной воды. Воронку энергично встряхивают в течение 10 мин, затем отстаиванием разделяют на водный и органический слои, четыреххлористый углерод отбрасывают, а к аммиачной вытяжке порциями по 5 мл добавляют 0,05/о-ный раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и экстрагируют диэтилдитиокарбамат меди до тех пор, пока четыреххлористый углерод перестает окрашиваться в желтый цвет Все экстракты объединяют в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, затем определяют оптическую плотность растворов при Л 430 нм против раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Содержание дибутилдитиофосфата калия определяют по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят растворы, содержащие 0,02;

0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг дибутилдитиофосфата калия и проводят определение аналогично описанному.

Результаты определений приведены в табл. 1.

Относительная ошибка определения дибутилдитиофосфата калия не превышает табл. 2 приведены результаты опытов по определению концентрации дибутилдитиофосфата калия в зависимости от концентрации раствора аммиака.

Для проведения анализа готовят растворы аммиака с концентрацией от 10 до 20% или раздельно добавляют 20-30%-ный раствор аммиака и 5-10 мл воды. Более крепкие растворы аммиака, чем 20%, использовать не целесообразно, так как растворимость аэрофлота меди в 20%-ном аммиаке вполне достаточна для извлечения ее из четыреххлористого углерода.

Исходный объем анализируемой пробы определяется концентрацией аэрофлота, но не должен превышать 250 мл при содержании 0,04 мг/л.

Для полного извлечения меди из аммиачных растворов достаточно 25 мл 0,05%-ного диэтилдитиокарбамата свинца. При использовании растворов меньшей концентрации возможна ошибка из-за неполного извлечения меди из аммиачного раствора.

Предлагаемый способ позволяет определять диалкилдитиофосфаты в растворах с концентрацией до 0,04 мг/л, что в 5 раз повышает чувствительность известного способа (0,2 мг/л).

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислой меди в присутствии боратного буферного раствора с последующей экстракцией полученного соединения четыреххлористым углеродом и спектрофотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, экстракт перед спектрофотометрированием обрабатывают 10-20°/о-ным водным раствором аммиака, отделяют аммиачный слой и обрабатывают его раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде.

7

12,5 14 10 12

12,5 13,3 16,6 10

КонцентраКонцентрация дибутилтиофосфата, мг в пробе ция аммиака, мас.%

исходная найденная

10

0,1

15 0,1

20 0,1

Таблица 2

Относительная ошибка,

0,105

5 4 О

0,96

0,1