Способ определения суммарной массовой доли тяжелых металлов в вытяжках из упаковочных материалов Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится,к молочной промышленности и может быть использовано для санитарно-гигиенической .экспертизы упаковочных материалов.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей за счет изменения номенклатуры .определяемых металлов, повышение точности и сокращение времени.

Для осуществления данного способа в раствор минерализата вытяжки из упаковочных материалов добавляют ацетатный буфер,- устанавливая рН раствора на уровне 6,,5, затем в качестве комплексообрчлоеателя добавляют раствор диэтилдитиокарбаматэ натрия, образующиеся комплексы экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют в экстракте оптическую г плотность на длинах волн 287+2 и

нм. По величинам оптической плотности на этих длинах волн определяют суммарную массовую долю тяжелых металлов.

Вытяжку из упаковочного материала получают в соответствии с инструкцией по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для кон- ,такта с пищевыми продуктами. Продол- жительность контакта упаковки с мо- ;дельным раствором (дистиллированной водой) 1,3 и 1 б сут. Затем 1 ПО г модельного раствора помещают в кварцевый тигель, выпаривают досуха на плитке и помещают в муфельную печь до полного озоления. Золу растворяют в 5 см3 концентрированной соляной кислоты, количественно переносят в

3

о

СП

го

аъ

тт&

мерную колбу вместимостью 50 см и доводят водой до метки.

Для более полного извлечения металлов из исследуемого раствора рН минерализата вытяжки устанавливают на уровне 6,3-6,5 путем добавления к ней ацетатного буфера (рН 7,5-7,7). (Влияние рН анализируемого раствора на оптическую плотность экстрактов дано в табл.1 .

Из данных табл.1 видно, что при ,3 имеет -место неполная экстрак

35

ция железа, цинка, свинца, олова, 15 мышьяка, кадмия и марганца, а при ,5 никеля и хрома.

В качестве комплексообразователя используют раствор диэтилдитиокарба- мата натрия с концентрацией 1 г/л. 20 Образующиеся комплексы экстрагируют четыреххпористым углеродом. Из исследуемого образца выделяются следующие элементы: медь, железо, цинк, (свинец, олово, мышьяк, кадмий, ни-. 25 кель, марганец, кобальт, хром. Затем измеряют оптическую плотность на длине волны 297i2 нм в кювете длиной |1 мм. В табл.2 приведены значения оп- |тических плотностей экстрактов ди- эд . этилдитиокарбаматов различных металлов, соответствующих их концентрации в пробе, равной 1 мкг/мл.

Данные табл.1 показывают, что в выбранном диапазоне длин волн (2871 2 нм) оптические плотности различаются не болееf чем на 5% относительных, что вполне допустимо, так как находится в пределах случайной погрешности измерения. За пределами это- ,Q го диапазона.величины изменяются весьма резко, а главное, по-разному для различных элементов. Последнее не позволяет использовать данные, полученные за пределами диапазона 287±2 нм ., для вычисления суммарной массовой доли элементов.

В ряде случаев, например, при анализе модельных жидкостей, имевших контакт с жестью, измерение массовой доли железаt входящего в состав суммарного количества микроэлементов,, нежелательно, так как содержание железа санитарно-гигиеническими нормали не лимитируется. Поправку на содержание лелезэ в суммарном количестве микроэлементов вносят измерением i оптической плотности раствора на длине волны нм в кювете длиной

0

50

55

35

15

20 25эд ,Q .,

07526 4

10 мм, на этой длине волны поглощается диэтилдитиокарбаматом натрия только железо. Данные по оптическим свой-;

5 ствам диэтилдитиокарбамата железа приведены в табл.ЗИз данных, приведенных в табл.2, яидно, что соотношение оптических плотностей экстрактов ДДК железа на

0 длинах волн 51 и 287 нм равно 13,2. Поправку на содержание железа вносят умножением оптической плотности, измеренной при длине волны нм, на 13,2 и вычитанием полученной величины из оптической плотности, изме50

55

|ренной при длине волны 287f2 нм.

| П р и м е р. В банку из хромированной жести с полиэтиленовым покрытием помещают 250 см3 дистиллированной воды (так называемая модельная смесь) и выдерживают 10 сут, 100 см3 модельной смеси выпаривают на кипящей водяной бане, растворяют осадок в 10 см3 6 н. соляной кислоты и переносят раствор в мерную колбу на 100 см3. Затем в делительную воронку вносят АО см3 насыщенного ацетатного буфера (рН 7-,5-7,7), 2П см3 исследуемого раствора (рН смеси 6,3-6,5), 20 ск дистилдитиокарбамата натрия и 5 см3 четыреххлористого углерода, энергично встряхивают 5-10 раз и сливают неводную часть через смочен- ный четыреххлористым углеродом фильтр в пробирку с делениями. Экстракцию проводят еще 2 раза, используя по 5 см.3 четыреххлористого углерода. Доводят содержимое пробирки до 15 см3 экстрагентом и измеряют оптическую плотность раствора на спект-- рофотометре при длине волны 287 Ј2 нм в кювете 1 мм против контрольного образца.

Контрольный образец готовят так же, как и опытный, используя вместо исследуемого раствора 18 см3 дистиллированной воды и 2см3 6 н .соляной,

.кислоты.

Оптическая плотность экстракта равна 1 ,73. Это значит, что суммарная масса микроэлементов в пробе равна 1,73А мкг. Среди этих микроэлементов присутствует железо, массовая доля которого санитарно-гигиеническими нормами не лимитируется, поэтому необходимо внести поправку на содержание железа. Для этого измеряют оптическую плотность экстракта при

длине волны нм в кювете с рабочей длиной 10 мм. Получают оптическую плотность 0,068. Суммарная масса токсичных микроэлементов, таким образом, равна 1,,2-0,Лб9 0.,823 мкг, а массовая доля - 0,823: : 20 0, мкг/см3, что вполне допустимо. Чувствительность анализа составляет 0,05 мкг/см3 вытяжки по каждому элементу. При использовании кювет длиной 10 и 100 мм соответственно чувствительность повышается до 0,005 мкг/см3. Иными словами, чувствительность предлагаемого способа выше, чем у прототипа, минимум в бС раз максимум - в 600 раз. При отсутствии в вытяжке железа поправку на его содержание можно не вводить, а из

мерение оптической плотности при длине волны 2.87i2 нм проводить в кювете длиной 100 мм. Чувствительность ана - лиза в этом случае будет равна 0,0005 мкг/см3, т.е. в 6000 р.аз выше,

чем в известном способе.

Общее время измерения, исключая время на минерализацию, составляет 15 мин против 30 мин по прототипу. Отсутствие процесса повторной экстракции упрощает процесс измерения. Дополнительно измеряются массовые дли олова, мышьяка, хрома, которые могут присутствовать в вытяжках из луженой или хромированной жестяной упаковки и не измеряются массовые.

5

0

5

доли железа, серебра, молибдена, ванадия, висиута и сурьмы, не лимитируемые санитарно-гигиеническими нормами.

Фо рмула изобретения

Способ определения суммарной массовой роли тяжелых металлов я вытяжках из упаковочных материалов, включающий ог7бор пробы, ее озоление, растворение золы в минеральной кислоте, разбавление этого раствора дистиллированной водой, внесение в полученный раствор минерализата ацетатного буфера и комплексообразователя, экстракцию образовавшегося комплекса органическим1 растворителем, измерение оптической плотности и определение суммарной массовой доли тяжелых металлов по величине оптической плотности отличающийся тем, что, с.целью расширения функциональных возможностей за счет изменения номенклатуры определяемых металлов, повышения точности и сокращения времени, в растворе минерализата устанавливают рН ,,5 путем добавления аце т- ного буфера в качестве комплексообразователя используют диэтилдитиокар.бамат натрия, в качестве органического растворителя - четыреххлористый , углерод, а оптическую плотность измеряют на длинах волн 287 + 2 и 51 4±5нм.

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для санитарнотигиеничес - кой экспертизы упаковочных материалов. Целью изобретения является расширение функциональных возможное-, тей за счет изменения номенклатуры определяемых металлов, повышение точности и сокращение времени. Для осуществления способа в раствор минерализата вытяжки из упаковочных Материалов добавляют ацетатный буфер, устанавливая при этом рН раствора на уровне 6,3-6,5, затем добавляют раствор диэтилдитиокарбонйта кэтрия в качестве комплексообразователя. Образующиеся комплексы экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют в экстракте оптическую плотность на длинах волн и 515+5 нм. 3 табл.

Концентрация элемента в пробе 1 мкг/мл, длина волны 287 нм, погрешность измерения 10,05 ед.рН.

Таблица 1

Кювета длиной 10 мм, концентрация железа в пробе 10 мкг/мл, данные подсчитаны на концентрацию 1 мкг/мл. . «j

Тэблица2