Способ определения фенолов Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению микроколичеств фенолов, и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод химического, металлургического, лакокрасочного и целлюлозно-бумажного производства.

Цель изобретения - упрощение способа.

Пример. Отбирают 0,25 л пробы, содержащей фенол - 2,5 мкг и подкисляют ЗМ НС1 до рН 4-5, затем раствор пропускают через хроматогра- фическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, предварительно обработанным смесью октана и три- -н-бутилфосфата при соотношении компонентов 68-72 октана и 28-32 (мас.%) ТБФ (высота слоя адсорбента в колонке составляла 10 см, диаметр ко лонки 1 см) . После окончания фильтрования колонку промывают последовательно 2 мл дистиллированной воды (промывную воду отбрасывают), 10%- ным водным раствором хлорида натрия, подщелоченным гидроксидом натрия до рН 12,5-13,0. На выходе из колонки отбирают 10 мл элюата, нейтрализуют избыток гидроксида натрия 5 М раствором НС1, добавляют 0,5 мл аммонийного буфера (рН 9-10), 0,5 мл 22-но- го раствора 4-аминоантипирина и 0,5 мл 8%-ного раствора K,Fe(Cn)g . Через 5 мин сравнивают интенсивность окрашенных в желтый цвет растворов с окраской стандартных растворов и находят содержание фенолов в концентрате .

Определение фенолов с использованием различных полимерных адсор бен- тов представлено в таблице.

4

СО

о

Од СО

ч1

Из таблицы видно, что за границами предлагаемого интервала соотношений октана и ТБФ фенолы извлекаются не полностью (менее 90%); внутри предлагаемого интервала фенол извлекается более чем на 90%.

Предлагаемое техническое решение осуществимо с любыми полимерными адсорбентами на основе стирола и ди- винилбензола. Полимерные адсорбенты на основе других сополимеров не пригодны для осуществления способа, так как набухают в органических растворителях.

Формула изобретения

Способ определения фенолов путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, элюирования и определения фенолов в элюате, отличающийся тем, что, с цепью упрощения способа, в качестве полимерного адсорбента используют полимерный адсорбент, предварительно обработанный смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении, равном 68 - 72:28-32 соответственно, элюирование осуществляют раствором натрия хлорида и определение фенола ведут фо- тометрированиемо

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель - упрощение способа. Определение фенола ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом. Последний предварительно обрабатывают смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении 68-72:28-32. Процесс проводят с последующим элюированием раствором натрия хлорида и определением фенола фотометрированием. Способ обеспечивает понижение предела определения в 10 раз, сокращает продолжительность его до 0,5 против 2 ч. 1 табл.