Способ получения дифенилолпропана Советский патент 1985 года по МПК C07C39/16 C07C37/20 

ю

00

I Изобретение относится к получени бисфенолов, конкретнее к получению дифенилолпропана, который испЬльзуе ся для получения эпоксидных смол и поликарбонатов. Цель изобретения - увеличение времени стабильной работы катализатора - катионита КУ-2. Пример 1. Предварительную подготовку катионита к синтезу осуществляют следующим образом. 75 г к тионита КУ-2-8чС с влажностью 48-52 мас.% загружают в термостатированньй реактор, через который сни зу вверх при 70°С прокачивают фенол до остаточного содержания влаги в нем на выходе из реактора не более 0,5 мас.%. После окончания сушки че рез слой катионита снизу вверх при 70°С прокачивают смесь реагентов, состоящую из 1 моль ацетона, 10 моЛь фенола и 0,25 моль этилмеркаптана со скоростью 80 г/ч. Полученная реакционная смесь поступает на ректификацию для вьщеления целевого продукта - дифенилолпропана (ДФП). При такой подготовке катиони та ДФП по показателю оптической пло ности соответствует техническим условиям, но температура кристаллизации не достигает даже через 60 ч непрерьюной работы катализатор Пример 2. Загружают реакто и обрабатывают катионит фенолом, ка указано в примере 1. По достижении содержания влаги в феноле на выходе из реактора 0,5 мас.% температуру 87 в реакторе поднимают до 130°С и ведут обработку катионита фенолом при этой температуре в течение 24 ч. После этого температуру снижают до 70°С и ведут синтез и вьзделение ДФП, как указано в примере 1, При такой подготовке катионита к синтезу ДФП имеет температуру кристаллизации 153,10°С через 8 ч работы катионита, но по показателю оптической плотности не соответствует техническим условиям. Пример 3. Загружают реактор и обрабатывают катионит фенолом, как указано и примере 1. По достижении содержания влаги в феноле 1-2 мас.% темпер атуру в реакторе поднимают до 130°С и ведут обработку катионита фенолом с содержанием 1,5 мас.% в течение 12 ч. Затем температуру в реакторе снижают до 70°С и ведут синтез и вьщеление ДФП аналогично примеру 1. При такой подготовке катионита ДФП по показателю оптической плотности и температуре кристаллизации соответствует техническим условиям через 8 ч работы катионита. Качество ДФП, полученного в примерах 1-3, характеризуется данными, представленными в табл. 1. В табл. 2 приведены результаты, полученные на лабораторной проточной установке аналогично примерам 1-3 с варьированием параметров обра-, ботки катионита на различных уровнях. Таким образом, получают целевой продукт при стабильной работе катализатора. Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА конденсацией фенола с ацетоном в присутствии катионита КУ-2, обработанного фенолом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения времени стабильной работы катализатора, процесс проводят на катионите, обработанном фенолом, -содержапрм 1-2 мас.% воды, при 100-130С в течение 8-12 ч. (Л

3,30

0,18 2,46 0,07 1,41 0,10

0,2-0,3

0,2-0,3

0,02-0,03

Таблица 2