Способ количественного определения полиметакриловой кислоты в растворах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/27 

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу количественного определения полиметакриловой кислоты (ПМАК) в водных растворах, и может быть использовано в аналитической химии.

Цель изобретения - расширение интервала определяемых концентраций полимет- акриловой кислоты и повышение точности анализа.

Для обеспечения линейности градуировоч- ного графика обработку анализируемой пробы химическим реагентом проводят в присутствии индифферентного электролита, например NaCl.

Выбор в качестве наиболее оптимального значения рН щелочного реагента, а также использование фенолфталеина обусловлены тем, что наибольшее изменение окраски фенолфталеина при изменении рН среды наблюдается в пределах рН 9,1 - 9,5, что как раз приходится на область наибольшей крутизны кривой титрования ПМАК щелочью.

Градуировочный график приобретает форму линии в присутствии индифферентного электролита - NaCl, концентрация которого в фотометрируемом растворе должна быть не менее 4-10 моль/л. Такой характер зависимости позволяет легко найти параметры градуировочного уравнения, используя метод наименьших квадратов, и поэтому более строго оценить точность результатов анализа.

Способ включает в себя три стадии подготовительного характера (приготовление буферного раствора, раствора цветочного реагента, построение, калибровочной кривой) и собственно выполнения анализа.

Приготовлеиие буферного раствора (БР).

5 г МаНСОз и 2,5 Na2B4O7-10 НгО растворяют в 900 мл дистиллированной воды и прибавлением 0,5 моль/л раствора NaOH устанавливают рН раствора 9,45- 9,50, доводят объем раствора до 1 л и соединяют с системой очистки от СО2 (точность определения рН ±0,05).

О5

СО

N5

СГ

Приготовление раствора цветного реагента (ЦР).

10 мл раствора 1 г фенолфталеина марки ч.д.а. в 100 мл метилового спирта разбавляют до объема 800 мл и прибавляют 125 мл буферного раствора БР. Объем раствора доводят до 1000 мл и соединяют с системой очистки от СОгПостроение калибровочной кривой.

В мерные колбы емкостью 50 мл помещают пипеткой 0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора ПМАК, содержащего 10 мг МПАК в 100 мл воды. После этого в каждую колбу добавляют 5,0 мл ЦР и 2,0 мл раствора хлористого натрия, конличине оптической плотности исследуемого раствора (,481) по калибровочному графику находят содержание ПМАК в пробе, которое составило 0,5 мг. t- Пример 2. В мерную колбу объемом 50 мл вводят пробу раствора, содержащую 1,00 мг ПМАК. Приготовление пробы к анализу и фотометрирование ведут аналогично примеру 1. В пробе находят 1,01 мг ПМАК.

Пример 3. В мерную колбу объемом 50 мл 10 вводят пробу раствора, содержащую 0,25 мг ПМАК. Приготовление пробы к анализу и фотометрирование ведут аналогично примерам 1-2. В пробе находят 0,25 г ПМАК. Для нескольких (5-7) параллельныхопыцентрацией 1 О моль/л, раствор доводят определения ПМАК в растворах в таблиметки дистиллированной водой. Для полу-це приведены результаты статистической

ченных растворов измеряют оптическую плот-обработки полиметакриловой кислоты (для

ность в 5-сантиметровых кюветах при 550 нм.доверительной вероятности ,95 и кратРаствором сравнения служит дистиллированная вода. По численным значениям содержания ПМАК в растворе и соответствующими значениями оптической плотности (А) строят градуировочный график. Уравнение градуировочного графика, рассчитанное методом наименьщих квадратов, имеет вид

,835-0,674Х, где А - оптическая плотность;

X - содержание ПМАК, мг.

Ход анализа.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть анализируемого раствора (1 - 10 мл), содержащую 0,1 - 1 мг ПМАК (ММ 30000), добавляют 5,0 мл ЦР, 2 мл i моль/л раствора хлористого натрия и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность в 5-сантиметровых кюветах при 550 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По значениям оптической плотности с помощью калибровочной кривой устанавливают .количество ПМАК в исходном растворе.

ности определений , коэффициент Стью дента ,78).

2Q Из таблицы видно, что абсолютная ощиб ка определения не превышает 0,01 мг.

Предел обнаружения предлагаемого способа, найденный по третьему критерию составляет 0,006 мг (,95, ), что ука-,;- зывает на более высокую чувствительность предлагаемого способа.

Формула изобретения

Способ количественного определения по- 30 лиметакриловой кислоты в растворах путем обработки анализируемой пробы водного раствора полиметакриловой кислоты щелочным реагентом, измерения оптической плотности обработанного раствора и последующего расчета количества кислоты в про- 35 бе, отличающийся тем, что, с целью расщи- рения интервала определяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повыще- ния точности анализа, определение проводят в присутствии индифферентного элект ролита - хлорида натрия, в качестве щеСпособ количественного определения по- 30 лиметакриловой кислоты в растворах путем обработки анализируемой пробы водного раствора полиметакриловой кислоты щелочным реагентом, измерения оптической плотности обработанного раствора и последующего расчета количества кислоты в про- 35 бе, отличающийся тем, что, с целью расщи- рения интервала определяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повыще- ния точности анализа, определение проводят в присутствии индифферентного электролита - хлорида натрия, в качестве щеВ мерную колбу емкостью - лочного реагента используют щелочной раст

вор фенолфталеина с рН 9,45-9,50, оптическую плотность раствора определяют спектрофотометрически по поглощению при 550 нм, расчёт количества полиметакриловой кислоПример 1.

50 мл помещают 5,0 мл анализируемого раствора, содержащего 0,50 мг ПМАК, при- .бавляют 5,0 мл ЦР и 2,0 мл раствора хлористого натрия концентрацией 1,0 моль/л.

Раствор разводят до метки дистиллирован- 45 проводят по формуле ной водой. После, приготовления раствора ,,835-0,674Х,

измеряют оптическую плотность раствора в 5-сантиметровой кювете при 550 нм. По вегде А - оптическая плотность; X - количество кислоты.

личине оптической плотности исследуемого раствора (,481) по калибровочному графику находят содержание ПМАК в пробе, которое составило 0,5 мг. Пример 2. В мерную колбу объемом 50 мл вводят пробу раствора, содержащую 1,00 мг ПМАК. Приготовление пробы к анализу и фотометрирование ведут аналогично примеру 1. В пробе находят 1,01 мг ПМАК.

Пример 3. В мерную колбу объемом 50 мл вводят пробу раствора, содержащую 0,25 мг ПМАК. Приготовление пробы к анализу и фотометрирование ведут аналогично примерам 1-2. В пробе находят 0,25 г ПМАК. Для нескольких (5-7) параллельныхопы определения ПМАК в растворах в таблидоверительной вероятности ,95 и кратности определений , коэффициент Стью- дента ,78).

Из таблицы видно, что абсолютная ощиб- ка определения не превышает 0,01 мг.

Предел обнаружения предлагаемого способа, найденный по третьему критерию составляет 0,006 мг (,95, ), что указывает на более высокую чувствительность предлагаемого способа.

Формула изобретения

Способ количественного определения по- лиметакриловой кислоты в растворах путем обработки анализируемой пробы водного раствора полиметакриловой кислоты щелочным реагентом, измерения оптической плотности обработанного раствора и последующего расчета количества кислоты в про- бе, отличающийся тем, что, с целью расщи- рения интервала определяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повыще- ния точности анализа, определение проводят в присутствии индифферентного электролита - хлорида натрия, в качестве щелочного реагента используют щелочной раст

проводят по формуле ,835-0,674Х,

где А - оптическая плотность; X - количество кислоты.

1,00 1,00

1,,04

1 ,,10

5,0

О,

iO,0 1,5

Изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в аналитической химии. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения до 0,006 мг и увеличить точность определения (относительная ошибка измерения 1-4%), что достигается обработкой анализируемой пробы щелочным раствором фенолфталеина с PH 9,45-9,50, измерением оптической плотности раствора при 550 нм в присутствии индиферентного электролита NACL и последующим расчетом количества кислоты с помощью калибровочной кривой, имеющим формулу A=0,835-0,674X, где A - оптическая плотность, X - количество кислоты, мг. 1 табл.