Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

Описание патента на изобретение SU658449A1

t

Изобретение относится к способам определения фосфорорганических кислот, а именно к определению оксиэтилидандифосфоновой кислоты и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля охлаждающих вод.

Извести способ определения . фосфорорганических кислот в водных растворах. Способ заключается в титровании анализируемого раствора щелочью (МаОН) с индикаторами - фенолфталеином или метилоранжем. Недостатком способа является его низкая чувствительность. (1 г/л). Кроме того, поскольку при титровании щелочью определяется общая кислотность раствора, способ дает завышенные результаты при наличии в анализируемом растворе минеральных кислот или кислых продуктов разложения фосфорорганических кислот (1.

Наиболее близким к описываемому изобрете|шю по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксизтилидендифосфоновой кислоты путем спектрофотометрического титрования оксиэтилидентифосфоновой кислоты диаминоциклогексантетраацетатом тория в присутствии ксиленолового оранжевого при длине волны 575 нм. Недостатком

способа является низкая чувствительность ( т.е.можно определять оксиэтилидендифосфоновую кисло. ту только при содержании ее 100-150 мкг в исследуемой пробе), а также малая избирательность (невозможно определять оксиэтил1щендифосфоновую кислоту в присутствии анионов РОд 112

Целью предлагаемого изобретения является повыщекие чувствительности и избирательности способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения оксизтилидендифосфоновой кислоты, заключающемся в обработке анализируемой пробы смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия при соотношен1Ш 1 : 2000-2500 в интервале коннентраш й от1,,4-10 МиотЗ,2. 10% 1,6- соответственно в среде 4-10 -- 2-10 М соляной кислоты,

Отличительными признаками способа является использование в качестве химического реагента смеси сернокислого окисного железа с концентраЩ1ей от 1,6 6,4-10 М и роданистого калия с концентращ{ей от 3,2- ,( в соотношении 1 : 2000-2500 соответственно в ереде соляной кислоты с концентрацией 4-10 210 М. Пример 1. Используют смесь концентрации.М Сернокислое окисное железо 1,6 10 Роданистый калий3,2-10 Соотношение реагентов1 : 2000 Соляная кислота4-10 В мерную колбу на 50 мл помещают 10мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиден дифосфоновой кислоты 50 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,1 мл 2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 1,6-10 М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с зелёным светофильтром (максимум пропусканил при 536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содер жание оксиэтнлидендифосфоновойкислотьТв про бе находят по калибровочному графику, построен ному в тех жеоусловиях в интервале концентраци оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-50 мкг в 50мл раствора. . Пример 2. Используют смесь концентращш.М; Сернокислое окисное железо 2,3 10 Роданистый калий5,0-10 1 :2200-° Соотношение реагентов Соляная кислота В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиденди фосфоновой кислоты 70 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,25 мл -2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 2,3- ЮМ раствор сернокислого окисного железа 1 мл 2,5 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистилли рованной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК-М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм ) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной вода. Соде жание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-70 мкг в 50 мл раствора. Пример 3. Используют смесь концентрации, М Сернокислое окисное железо 6,4-10 Роданистый калий1, . Соотнощение реагентов1 : 2500 Соляная кислота2 -10 В мерную кодбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилидерщифосфоновой кислоты 200 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,5 мл 2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 6,4 10 раствора сернокислого окисного железа ,1 мл 8 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК-М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в описанных ниже условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-200 мкг в 50 мл раствора. В MepHbie колбы на 50 мл помещают О, 1,2,3,4, 5 стшздартного раствора оксиэтилидйздифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/мл, прибавляют по 0,25 мл 4-10 М И СЬ 5 мл стандартного раствора сернокислого железа (1(1) (концентрацией 1,6 ЮМ, 2 мл 3,210 М раствора роданистого калия, перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше. Определяемый минимум концетрации оксиэтилидендифосфотювой кислоты предлагаемым способом составляет 0,25 мкг/мл. Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией оксиэтилидендифосфоноаой кислоты наблюдается до 5 мкг/мл. Предлагаемый способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в воде характеризуется достаточно высокой избирательностью, что позволяет определять 10-200 мкг оксиэтнлидендифосфоновой кислоты в присутствии 5000 мкг Са, 1200 мкг Мд 2000мкг Zn, 1000 мкг Си, 2000 мкг Sio|, 100000 мкг СС , 200 мкг РО 10000 мкг . Определение оксиэтилидендифосфоновой кислоты в искусственной смеси (5000 мкг Са, 1200 мкг , 2000 мкг Zn, 1000 мкг Си, 2000 мкг 100000 мкг се, 200 мкг РО, 10000 мкг 80, ) при указанных в примерах концентрациях вводимых реагентов приведены в таблице.

ОЭДФК - оксиэтилиде1здифосфоновая кислота. Точность определения оксиэтилидендифосфон вой кислоты по предлагаемому способу in 2 отн Продолжительность анализа не более 15 мин. Использование предлагаемого способа определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты обес печивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: повышение чувствительности и Избирательности, что позволяет надежно определять небольшие количества (10 мкг и более ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии примесей, значительно превышающих содержание кислоты. Формула изобретения Способ количественного определения оксиэтилидеидифосфоновой кислоты путем обработки анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотокалориметрированием окрашенного раствора, отличающийся т ем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определеш1я, в качестве химического реагента используют смесь сернокислого окисного железа и роданистого калия при соотнощении 1 : 2000-2500 в интервале концентраций соответственно от 1,6 10 до 6,4 10 М и от 3,2-10 до 1,6 10 MB среде 4-102- 10 М соляной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Черняк А. С. и Навтанович М. Л. К вопросу экстракционного извлеченияметаллов кислыми алкилфосфатами. Журнал прикладной химии, т. 33, NM, 1960, с. 85-88. 2.Lig-gei;tS.a., ИЪЪ R-A. Спектрофотометрическое титрование зтан-Т-окси-П- дифосфоновой кислоты диаминоциклогексантетраацетатом тория. TctEanta , 1970, т, 17, № 11, с. 1135-1140.

Похожие патенты SU658449A1

название год авторы номер документа
Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в водной среде 1980
  • Рычкова Валентина Ивановна
  • Заложкова Клавдия Ивановна
SU943561A1
Способ количественного определения фосфонатов в воде 1983
  • Рычкова Валентина Ивановна
  • Маклакова Вера Петровна
SU1122945A1
Способ определения фосфоновых кислот в щелочном водном растворе 1984
  • Рычкова Валентина Ивановна
  • Долматов Юрий Дмитриевич
SU1177731A1
Концентрированная смесь для удобренияСЕльСКОХОзяйСТВЕННыХ КульТуР 1979
  • Ноллендорф Вилнис Фрицевич
  • Рише Селита Фрицевна
  • Айре Юрис Эдуардович
  • Мелкис Янис Индрикович
  • Ноллендорф Агнесса Федоровна
  • Аустриня Инеса Яновна
  • Упитис Валдис Волдемарович
  • Тоне Даце Карловна
SU821440A1
Способ определения метотрексата 1986
  • Иванов В.М.
  • Хабаров А.А.
  • Григорьев О.А.
SU1438421A1
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В СОДЕРЖАЩИХ ЕГО ПРОДУКТАХ 1971
SU305394A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРАХ ГИДРИРОВАНИЯ 1994
  • Азнаурьян Мелкон Павлович
  • Калашева Наталия Александровна
  • Анисимова Александра Гавриловна
  • Бранц Михаил Абрамович
  • Гапоненко Валентина Георгиевна
  • Морозова Татьяна Леонидовна
RU2103683C1
Способ кинетического определенияМЕди 1978
  • Рычкова Валентина Ивановна
  • Маклакова Вера Петровна
  • Долманова Инга Федоровна
SU842025A1
Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота 1988
  • Майстренко Валерий Николаевич
  • Кузина Людмила Георгиевна
  • Амирханова Флора Анваровна
  • Муринов Юрий Ильич
SU1578622A1
Способ фотометрической идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси 2019
  • Попов Константин Иванович
  • Ощепков Максим Сергеевич
  • Дикарева Юлия Михайловна
  • Платонова Марина Сергеевна
  • Максимова Галина Дмитриевна
  • Коломийцева Надежда Викторовна
  • Агапова Ольга Олеговна
  • Музылев Кирилл Никитич
  • Николаев Евгений Григорьевич
RU2724591C1

Реферат патента 1979 года Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Формула изобретения SU 658 449 A1

SU 658 449 A1

Авторы

Маклакова Вера Петровна

Рычкова Валентина Ивановна

Даты

1979-04-25Публикация

1975-01-27Подача