Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

t

Изобретение относится к способам определения фосфорорганических кислот, а именно к определению оксиэтилидандифосфоновой кислоты и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля охлаждающих вод.

Извести способ определения . фосфорорганических кислот в водных растворах. Способ заключается в титровании анализируемого раствора щелочью (МаОН) с индикаторами - фенолфталеином или метилоранжем. Недостатком способа является его низкая чувствительность. (1 г/л). Кроме того, поскольку при титровании щелочью определяется общая кислотность раствора, способ дает завышенные результаты при наличии в анализируемом растворе минеральных кислот или кислых продуктов разложения фосфорорганических кислот (1.

Наиболее близким к описываемому изобрете|шю по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксизтилидендифосфоновой кислоты путем спектрофотометрического титрования оксиэтилидентифосфоновой кислоты диаминоциклогексантетраацетатом тория в присутствии ксиленолового оранжевого при длине волны 575 нм. Недостатком

способа является низкая чувствительность ( т.е.можно определять оксиэтилидендифосфоновую кисло. ту только при содержании ее 100-150 мкг в исследуемой пробе), а также малая избирательность (невозможно определять оксиэтил1щендифосфоновую кислоту в присутствии анионов РОд 112

Целью предлагаемого изобретения является повыщекие чувствительности и избирательности способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения оксизтилидендифосфоновой кислоты, заключающемся в обработке анализируемой пробы смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия при соотношен1Ш 1 : 2000-2500 в интервале коннентраш й от1,,4-10 МиотЗ,2. 10% 1,6- соответственно в среде 4-10 -- 2-10 М соляной кислоты,

Отличительными признаками способа является использование в качестве химического реагента смеси сернокислого окисного железа с концентраЩ1ей от 1,6 6,4-10 М и роданистого калия с концентращ{ей от 3,2- ,( в соотношении 1 : 2000-2500 соответственно в ереде соляной кислоты с концентрацией 4-10 210 М. Пример 1. Используют смесь концентрации.М Сернокислое окисное железо 1,6 10 Роданистый калий3,2-10 Соотношение реагентов1 : 2000 Соляная кислота4-10 В мерную колбу на 50 мл помещают 10мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиден дифосфоновой кислоты 50 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,1 мл 2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 1,6-10 М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с зелёным светофильтром (максимум пропусканил при 536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содер жание оксиэтнлидендифосфоновойкислотьТв про бе находят по калибровочному графику, построен ному в тех жеоусловиях в интервале концентраци оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-50 мкг в 50мл раствора. . Пример 2. Используют смесь концентращш.М; Сернокислое окисное железо 2,3 10 Роданистый калий5,0-10 1 :2200-° Соотношение реагентов Соляная кислота В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиденди фосфоновой кислоты 70 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,25 мл -2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 2,3- ЮМ раствор сернокислого окисного железа 1 мл 2,5 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистилли рованной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК-М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм ) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной вода. Соде жание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-70 мкг в 50 мл раствора. Пример 3. Используют смесь концентрации, М Сернокислое окисное железо 6,4-10 Роданистый калий1, . Соотнощение реагентов1 : 2500 Соляная кислота2 -10 В мерную кодбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилидерщифосфоновой кислоты 200 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,5 мл 2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 6,4 10 раствора сернокислого окисного железа ,1 мл 8 М раствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК-М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в описанных ниже условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-200 мкг в 50 мл раствора. В MepHbie колбы на 50 мл помещают О, 1,2,3,4, 5 стшздартного раствора оксиэтилидйздифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/мл, прибавляют по 0,25 мл 4-10 М И СЬ 5 мл стандартного раствора сернокислого железа (1(1) (концентрацией 1,6 ЮМ, 2 мл 3,210 М раствора роданистого калия, перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше. Определяемый минимум концетрации оксиэтилидендифосфотювой кислоты предлагаемым способом составляет 0,25 мкг/мл. Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией оксиэтилидендифосфоноаой кислоты наблюдается до 5 мкг/мл. Предлагаемый способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в воде характеризуется достаточно высокой избирательностью, что позволяет определять 10-200 мкг оксиэтнлидендифосфоновой кислоты в присутствии 5000 мкг Са, 1200 мкг Мд 2000мкг Zn, 1000 мкг Си, 2000 мкг Sio|, 100000 мкг СС , 200 мкг РО 10000 мкг . Определение оксиэтилидендифосфоновой кислоты в искусственной смеси (5000 мкг Са, 1200 мкг , 2000 мкг Zn, 1000 мкг Си, 2000 мкг 100000 мкг се, 200 мкг РО, 10000 мкг 80, ) при указанных в примерах концентрациях вводимых реагентов приведены в таблице.

ОЭДФК - оксиэтилиде1здифосфоновая кислота. Точность определения оксиэтилидендифосфон вой кислоты по предлагаемому способу in 2 отн Продолжительность анализа не более 15 мин. Использование предлагаемого способа определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты обес печивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: повышение чувствительности и Избирательности, что позволяет надежно определять небольшие количества (10 мкг и более ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии примесей, значительно превышающих содержание кислоты. Формула изобретения Способ количественного определения оксиэтилидеидифосфоновой кислоты путем обработки анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотокалориметрированием окрашенного раствора, отличающийся т ем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определеш1я, в качестве химического реагента используют смесь сернокислого окисного железа и роданистого калия при соотнощении 1 : 2000-2500 в интервале концентраций соответственно от 1,6 10 до 6,4 10 М и от 3,2-10 до 1,6 10 MB среде 4-102- 10 М соляной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Черняк А. С. и Навтанович М. Л. К вопросу экстракционного извлеченияметаллов кислыми алкилфосфатами. Журнал прикладной химии, т. 33, NM, 1960, с. 85-88. 2.Lig-gei;tS.a., ИЪЪ R-A. Спектрофотометрическое титрование зтан-Т-окси-П- дифосфоновой кислоты диаминоциклогексантетраацетатом тория. TctEanta , 1970, т, 17, № 11, с. 1135-1140.