Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов в котловой воде Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

00 CD

ai

Игюбретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим методам определения Лосфорсо- держагаих комилексоиов к водных сре- дпх.

Нелыо изобретения является новьпие ние избирательности определения.

Пример.

Ванадат аммония 1,3-1СГ м/л

Салицилгвдроксачовая кислота 6,5 10-3 м/л

Соотнотение реагентов 1:50

Хлорная кислота 0,005, м/л„

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,02-0,30 мг нитрилтриметилЛосфокозой (НТФ) кислоты, помещают в термостойкий стакан емкостью 00 мл, раэбавлягот до 20 ш дистиллированной водой, прибавляют 1 мл о, 1 М раствора х-порной кислоты, 1 мл 310 И раствора ванадата аммония и кипятят 5-10 мин.

После охлаадения раствор перено-, сят в мерную колбу емкостью 50 ъш и прибавляют 5 мл 1%-ного раствора са- лицилгндроксамовой кислоты в ледяной уксусной кислотеV доводят до метки дистиллированной водой, перемещивапт и через 5 мин нроизводят измерения оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет растнора на фотоэлек троколориметре с .зеленым светофильтром (длина волны ЗАО нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно дистшшированой воды.

Содержание нитршггриметилфосфоновой кислоты находят по градуировочно му графику.

Для построения градуировочного графика готовят стащ|;артнь е растворы содержание ,30 мг нитрялтриме- тилфосфоновой кислоты в пробеJ разбавляют до 20 ш:1 дистиллированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой водой,

Пример 2.

Ванадат аммония 2,2-10 , м/л

Салицилгидроксамовая кислота 6,5

10

г

м

/л

Соотношение реагентов 1:30 Серная кислота 0, м/л Лликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,05-0,50 мг

НИТрИЛТрИМеТ1ШфОСфОНОПО1 кислоты, ПО

мещают в термостойкий стакан емкостью 100 МП, разбавляют до 20 мл дисТИЛЛИрОВЛИНО ВСГЦОЙ , 1 р1Ь 1; -(ГК)Т 2 МЛ

раствора сгч чой кислоты, 1,7 мл .5

5

0

5

0

5

0

5

0

5

И paqTBOpa ванадата аммония и кипятят в течение 5-10 мин.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 МП 1%-ного раствора сали- цилгидроксамовой кислоты в ледяной уксусной кислоте, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин производят измерение оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет раствора на фотоэлек- трокалориметре с зеленым светофипьт- ром (длина волн 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм относительно дистиллированной воды.

Содержание нитриптриметилфосфоно- вой кислоты находят по градуировоч- ному графику.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы, содержащие 0,05-0,50 мг.нитрилтриме- тилфосфоновой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой водой.

Приме j3.

Ванадат аммония 2,2 -10 , м/л

Салицилгидроксамовая кислота 6,5 10- , м/л

Соотношение реагентов 1:30

Хлорная кислота 0,008, м/л

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,1-2,0 мг окси- этилидендифосфоновой (ОЭОФ) кислоты, помещазот в термостойкий стакан емкостью 100 МП, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, прибавляют 1 ьш О, I М. раствори хлорной кислоты, 1,7 мл 3-10- М раствора ванадата аммония и кипятят в течение 5-10 мин.,

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 Н, прибавляют 5 мп %-кого раствора са- лицилгидроксамовой кислоты в ледяной уксусной кислоте, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин производят измерение оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет раствора на фотоэлек- троколориметре с зеленым светофильт ром (длина волшл 340 нм) в кювете с толщиной поглогаактего слоя 30 мм относительно днетн.плированной поды.

Содержание окси зтилидеидиф(5сфоно- вой кислоты находят по т-радуировечному графику.

Для построения грлдуировсччного графика готовят стшигарт иые растворы.

313960 If-.4

содержащие 0,1-2,0 мг оксизтнлнден- плотности раствора, о т л и ч а ю - днфосфоновой кислоты в пробе, раэбав- щ н ft с я тем, что, с целью гюш.ппе- ляют до 20 МП дистиллированной водой кия избирательности определения, аиа- и далее поступают так же, как с ана- лизируеную пробу предвар11тел1.но обра- лизируемой водой.батьшают ванадатом аммония при иягревании при рН 1,5-2,7 и измеряют оптическую плотность раствора в присутствии салицилгидроксамовой кислоты при

Способ количественного определения Q соотношении концентраций ванадата ам- фосфорсодержааих комплексонов в кот- мония и силицилгидроксамовой кис.( ловой воде путем оптической 1:30 - 1:50.

Сравнительные результаты определения НТФ и ОЭОФ в присутствии фосфата

Формула изобретения

Изобретение относится k акали- тнческой химии, в частности к количественному определению фосфорсодержащих комплексонов в котловой воде. С целью повышения иэбирательностн определения анализируемую пробу предварительно обрабатывают ванадатом ния (ВА) при нагревании при рН 2,7 с последующим измерением оптической плотности раствора. Последг ее ве- дзгг в присутствии салицилгицроксамо вой кислоты при соотношении концентрации ее к ВА 1:50- 30. I табл.