Способ количественного определения содержания полиакриламида в воде Советский патент 1983 года по МПК G01N21/27 G01N31/00 

4;

OQ GO

QO Изобретение относится к аналитнческой химии, в частности к способа определения содержания полиакрилами да в воде. В настоящее время для очистки сточных вод- в качестве флокулянта широко применяется полиакриламид. Для надежного и экономичного ведени режима обработки воды необходим эффективный химический контроль за со держанием полиакриламида в воде. Известен Метод определения содержа ния полиакриламида определением коли4ecTBia сульфата аммония,который образ ется при к-ипячении полиакриламида с.серной кислотой. Анализируемый раствор помещают в коническую колбу приливают 5 мл серной кислоты, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение в .течение 2 ч. Раствор охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок. В фильтре определяют содержание ионов аммония реактивом Несслера l . Недостатками метода являются его длительность, использование в работе агрессивного реагента (концентрированной серной.кислоты) и нена-. дежность вследствие косвенного хара тера, а также то, что полиакрилами может быть не только в аммиачной, но и в кальциевой форме. Известен также метод количествен ного определения содержания полиакриламида в воде, включающий гид1ролиз полиакриламида в щелочной сре де, приводящий к замене в нем амидных групп на гидроксильные, адсорбцию образовавшейся поликислоты кар.бонатом кальция из кислой среды, образование затем на поверхности карбоната кальция темно-синего продукта присоединения метиленовой синей к этой поликислоте, элюирование полученного окрашенного соединения .водой и измерении оптической плотности в одного раствора 2 . Недостатком способа является его длительность, особенно на стадии -. колоночной сорбции, и сложность изиспользования большого числа операций. Цель изобретения - ускорение и упрощение .способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения содержания полиакриламида в воде, включающему гидролиз полиакриламида в щелочной среде, пробу анализируемой воды пос гидролиза нейтрализуют до рН 4,5-5, затем обрабатывают водным раствором соли свинца с последующей фототурС5и диметрией .суспензии полиакрилата свинца. Для осуществления способа годна любая водорастворимая соль РЬ например ) , РЬ(СНзСОО)2 , (концентрация в воде 0,04-0,06 М). Определение окончания реакции гидролизата с РЬ производится либо визуально по прекращении образования мути, либо по качественной капельной реакции раствора над осадком на свинец, например по реакции с родизонатом натрия (на фильтровальную бумагу наносят каплю ана- лизируемого раствора и обрабатывают каплей 0,2%-ного раствора родизоната натрия; если присутствует свинец, то образуется синее пятно). Максимальная относительная ошибка в предлагаемом способе составляет 10-30% (больше при малых концентрациях и меньше при больших концентрациях) против 60% в известном методе . Нижняя граница применимости предлагаемого способа по абсолютному количеству полиакриламида 1 мг в пробе, верхняя - 10 мг в пробе (при .анализе более концентрированных растворов производят разбавление), по концентрациям - 0,05 и 0,5 мг/мл соответственно. по известному способу пределы по количествам и концентрациям те же.. Пример. Аликвотную часть анализируемой воды, содержащую 1-10 мг полиакриламида, помещают в термостойкий стакан емкостью 50 мл, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой,. прибавляют 2,5 мл 1 М раство-ра NaOH и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем : аствор охлаждают, нейтрализуют 1 М iHC по бумаге Конго красный, прибавляют 10 МП ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 2 мл 0,05 М раствора азотнокислого свинца, разт бавляют дистиллированной водой до 25 мл и тщательно перемешивают. Через 5 мин производят измерение оптической плотности на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в Кювете толщиной поглощайошего слоя 50 мм относительнадистиллировайной воды.-. Содержание полиакриламида в пробе находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы , содержащие 1-10 мг полиакриламида, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, прибавляют в . кгикдый раствор по 2,5 мл 1 М раствог pia NaOH и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 ivtaH.. После охлаждения эти растворы нейтрализуют, прибавляют 10. мл ацетатного буферного раствора, обрабатывают раствором азотнокислого свинца (как анализируемый раствор) и измеряют , светопоглощение.

Между концентрацией полиакрилай1ида в интервале 1-10 мг в пробе и -оптической плотностью существует пропорциональная, зависимость.

Пример2. В условиях примера .1 гидролизуют полиакриламид, содержащийся в аликвотной части анализируемой воды. К нейтрализованному раствору прибавляют 10 мл ацетатного буферного.раствора с рН 5,0 и 3 мл 0,,05 М раствора азотнокислого свинца, разбавляют дистилли- . рованной -ВОДОЙ. до 25 мл и йдательнб перемешивают.

Через 5 мин производят измерение оптической плотности суспензии

на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно дистиллированной воды. Содержание полиакриламида в пробе находят по . градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентрации полиакриламида 0-10 мг в 25 мл раствора.

В таблице приведены результаты , определения полиакриламида (ПАА) в искусственных: растворах, а также для сравнения результаты определения полиакриламида с метиленовой синью. .. . .

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА В ВОДЕ, включающий гидролиз полиакриламида в щелочной среде, о т л и ч а ю щ и и е я тем, что, с целью ускорения и упрсяцения способа, пробу анализируемой воды после гидролиза нейтрализуют.до рН 4,5-5,0, затем обрабатывают водным раствором соли свинца с последующей фототурби-, диметрией суспензии полиакрилата свинца.

Предлагаемый. по примеру

10 10

Известный 2j

(с метилемо120-15.0 вой сгнью)

Фильтрация растворов через неорганический сорбент на практике происходит значительно медленнее, чем это указано в ) .

Таким образом, предлагаемый способ определенияполиакриламида

1,р±0,3

1,0 5,OtO,5 5,0

l,2tO,8

1,0

является более простым и экономичным по времени чем прототип.