Способ активации борфосфатного катализатора для синтеза уксусной кислоты Советский патент 1985 года по МПК B01J37/08 B01J27/16 B01J21/02 

(X

-j

о 1 Изобретение относится к способам активации катализаторов газофазного карбонилирования спиртов, в частности борфосфатных катализаторов синтеза уксусной кислоты. Цель изобретения - получение катализатора с повышенной селективностью путем проведения термообработки катализатора непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты Одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода. П р и м е р 1. Катализаторную массу готовят смешением раствора 2,253. г борной и 1,035 г ортофосфор ной кислот в 250 г горячей дистиллированной воды со 100 г высушенног при активированного угля. Затем массу высушивают вначале на водяной бане 2 ч, затем в сушильном шкафу 8 ч при 1 10°С. Высушенную масс для термообработки загружают в коло ну синтеза уксусной кислоты опытной установки. После продувки и опрессовки колонны синтеза азотом в нее вместо азота подают окись углерода Одновременно начинают разогрев ката лизатора от температуры окружающей среды до температуры синтеза со скоростью 50°С в час и повышение да ления до рабочего. После достижения 200°С в колонн синтеза подают из испарителя пары метанола и йодистого метила. При условиях синтеза:.240 С, 40 атм, объемная скорость - 3000 ч и соотношении реагирующих компонен тов CHjOH : CHjI : СО 1:0,074:5, достигается степень превращения ме нола в уксусную кислоту 39,1%. Пример 2, Катализатор гот вят и активируют в колонне синтеза описанным в примере 1 способом. При и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения метанола в уксу ную кислоту достигает 44,4%.. Пример 3. Приготовление и активацию катализатора в колонне синтеза проводят по режиму, описанному в примере 1. При и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения металла в уксус ную кислоту достигает 50,1%. 072 Пример 4. Приготовление и активацию катализатора в колонне синтеза проводят по режиму, описанному в примере 1. При 350 С и остальных условиях синтеза, описанных в примере 1, степень превращения метанола в уксусную кислоту составляет 40,3%. Пример 5 (сравнительный). Иллюстрирует синтез уксусной кислоты с использованием катализатора, термообработанного в среде окиси углерода, но не в колонне синтеза, а в отдельном аппарате. Катализатор, приготовленный пропиткой высушенного активированного угля раствором смеси 2,253 г борной и 1,035 г-фосфорной кислот в 250 мл горячей дистиллированной воды с последующей сушкой 2 ч при непрерывном помешивании на водяной бане и 8 ч при 110 С в сушильном шкафу, подвергают термообработке в отдельном аппарате (муфельной печи) в течение 2 ч при 300°С в атмосфере окиси угрерода. Готовый катализатор загружают в колонну синтеза, которую продувают и опрессовывают азотом на хйлоду, и начинают разогрев в атмосфере окиси углерода от температуры окружающей среды до температуры синтеза. Пары метанола и йодистого метила подают в колонну синтеза при температуре на катализаторе, исключающей конденсацию этих веществ (при 40 атм это 200°С). При 40 атм, 250°С, объемной скорости 3000 ч и соотношении СО:СНзОН:СНз1 5,74:1,0:0,074 степень превращения в уксусную кислоту составляет 29,5%. Пример 6 (сравнительный). Иллюстрирует синтез уксусной кислоты с использованием катализатора, активированного непосредственно в колонне синтеза, но при этом метанол и йодистый метил вводят в колонну при температуре синтеза. Катализатор, приготовленный и высушенный по режиму, описанному в примере 5, для термообработки загружают в колонну синтеза, которую продувают и опрессовывают азотом на холоду. Разогрев проводят в атмосфере окиси углерода от температуры окружающей среды до температуры синтеза. Пары метанола и йодистого

311817074

метила подают в колонну синтеза при В таблице представлены данные по рабочей температуре.степени превращения метанола в уксусПри условиях синтеза, описанных генного борфосфатного катализатора, в примере 5, степень превращения метано- 5 активированного предлагаемым (прила в уксуснзта кислоту составля- . меры 1-4) и сравнительным (примеры ет 22,7%.5 и 6) способами.

ную кислоту с использованием гетеро

СПОСОБ. АКТИВАЦИИ БОРФОСФАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ газофазным карбонилированием метанола в присутствии йодистого метила, включающий термообработку катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селективностью, термообработку проводят непосредственно в колонне синтеза уксусной кислоты одновременно с ее разогревом и выводом на режим синтеза от температуры окружающей среды до температуры синтеза в реакционной среде, обогащенной окисью углерода, причем окись углерода вводят в колонну одновременно с началом ее разогрева.

Примечание. Опыты приведены при условиях: давление 40 атм; объемная скорость 3000 соотношение CH,OH:CHj JrCO 1:0,074:5,74.