Способ выделения паратолуолсульфокислоты Советский патент 1985 года по МПК C07C309/30 A61K31/95 A61K31/185 C07C303/44 

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьщеления паратолуолсульфокислоты п-ТСК,котор находит применение в синтезе фарма цевтических препаратов. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта. Пример 1. В стеклянный реактор емкостью 0,5 л загружают 459,5 г 92%-ной серной кислоты в пересчете на 100 вес.% и нагревают до 105 С. Пары толуола (взятого в 2-кратном количестве 150-200 мл), нагретые в испарителе до температуры 130 С, поступают в реактор. Температура в процессе сульфирования 135 С. Сульфирование ведут до содержания свободной серной кис лоты 60%. Затем добавляют 55 мл воды с таким расчетом, чтобы концентрация оставшейся серной кислоты составляла около 75% (при этой концентрации гидраты паратолуолсульфокислоты имеют малую растворимость в серной кислоте). Сульфомассу выгружают в стакан и охлаждают водой до , затем ставят реакционную массу на самоохлаждение до 25°С, далее снова охлаждают водо до . Кристаллы моногидрата пара толуолсульфокислоты бтфильтровьгоают и растворяют в 100 мл воды при температуре 70 С, нейтрализуют свободную серную кислоту 20%-ным растворо гидроокиси бария (кальция) и дают отстой. Прозрачньй раствор паратолу олсульфокислоты декантируют, отмывают осадок сульфата бария от паратолуолсульфокислоты водой (100 мл) декантацией. Раствор паратолуолсульфокислоты и промводы соединяют и упаривают до тех пор, пока отобра ная проба после охлаждения совершен но не будет растекаться. Упаренный раствор охлаждают до 15 С. Выкриста ЛИЗ овавшуюся пара толуолсульфок исло отфильтровывают и сушат при 70 С до тех пор, пока температура плавления не достигнет 104°С. Полученный продукт имеет следую щую характеристику: Массовая доля толуолсульфокислот, %99.,9 Температура плавления, °С106 Остаток после прокаливания, % 0,1 Чистота продукта высокая сульфат ионы отсутствуют. Изомерный состав продукта, %: п-толуолсульфокислота 99,7-99,9, о-толуолсульфокислота 0-0,6, м-толуолсульфокислота 0,10,2. Полученная по пpeдлaгaeмo fy способу п-толуолсульфокислота имеет высокое качество уже .после стадии кристаллизации и в отличие от прототипа не требует промывки серной кисло той для удаления изомеров. Продукт хорошо фильтруется. Пример 2. Сульфомассу, полеченную по примеру 1, охлаждают водой до 42 С. затем ставят реакционную массу на самоохлаждение до 27°С, далее снова охлаждают водой до 12 С. Кристаллы моногидрата паратолуолсульфокислоты отфильтровывают и растворяют в 100 мл воды при , нейтрализуют свободную серную кислоту 20%-ным раствором гидроокиси бария (кальция) и дают отстой. Прозрачный раствор паратолуолсульфокислоты и промводы соединяют и упаривают до тех пор, пока отобранная проба после охлаждения совершенно не будет растекаться. Упаренный раствор охлаждают до 10 С. Выкристаллизовавшуюся паратолуолсульфокислоту отфильтровьгоают и сушат при 75С до тех пор, пока температура плавления не достигнет . Полученньй продукт имеет следующую характеристику: Массовая доля толуол.сульфокислот, % 99,.9 Температура плавt -1 ления. Остаток после прокальгоания, %0,11 Пример 3. Сульфомассу, полученную по примеру 1, охлаждают водой до 45 С, затем ставят реакционную массу на самоохлаждение до , далее снова охлаждают водой до 15°С. Кристаллы моногидрата паратодуолсульфокислоты отфильтровьшают и растворяют в 100 мл воды при , нейтрализуют свободную серную кислоту 20%-ным раствором гидроокиси бария и дают отстой. Прозрачный раствор паратолуолсульфокислоты и промводы соединяют и упаривают до тех пор, пока отобранная проба после охлаждения совершенно не будет растекаться. Упаренный раствор охлаждают до 12°С. Выкристаллизовавшуюся паратолуолсульфокислоту отфильтровьшают и сушат при 80°С до тех пор, пока температура плавления не достигнет 104 С. 5 Полученный продукт имеет следующую характеристику: Массовая доля толуолсульфо99,89

кислот, 1182

10 п-ТСК.

Таблица 1 1 Температура плавления, €105,85 Остаток после прокаливания, % 0,12 Результаты примеров приведены в табл. 1. В табл. 2 приведены данные, обосновьшающие существенность температурного интервала процесса вьщеления

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ПАРАТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ из смеси, полученной при сульфировании толуола серной кислотой при 135-140°С до остаточной концентрации серной кислоты 60-70% с использованием кристаллизации, .отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфомассу подвергают трехступенчатой кристаллизации охлаждением до 40-45 С на первой ступени, самоохлаждением до 25-30 С на второй ступени и охлаждением до 10-15°С на третьей ступени, полученные кристаллы моногидрата паратолуолсульфокислоты отфильтровывают, растворяют в воде и обрабатывают гидроокисью бария или кальция для нейтрализации содержащейся в растворе серной кислоты при 70-80 С, (Л с последующей декантацией, промывкой водой, упариванием, фильтрацией и сушкой.