Способ получения 1,5-нафталин-дисульфокислоты с одновременным отделением ее от 1,6-нафталин-дисульфокислоты Советский патент 1934 года по МПК C07C143/30 

Обычно 1 (б-яафталичдисульфокислота получается совместно с изомерной Д,6-нафталин исульфокислотой, которая по условиям производства не может быть использовала.: Получение 1,5-дясульфокислоты производится таким образом Лослё сулъф рования сульфо исс% передавливаемая в воду, и 1,5-ди|;ульфокислота висаливаются хлористыми латром н промываются. Маточник 1 6-дисульфакщ:лы в валу его загрязаенностн минеральными солями, выбрасывается, . - . Выход 1,5-дисульфокислоты , счи тая на нафталин. . , Предлагае $ый способ получения 1,, сульфокислым нафталином позволяет со .-кратить расход.нафталина на 25% моногидрата-на 30oyi, олеун а-на 257д. Способ основан на том, что условие реакции подбираются таким образо1г, чтобы получился максимальный выход 1,5 дисульфокиряоты; после окончаяв9 сульфирования обеспечиваются условш,, позволяющие выпадать 1,5-диеульфокн г слоте в осадок, в то же времяр 1,6-дйсульфокислота остается в растворе, ч Достигается это следующим . После окончания сульфирования суяь4 (Я) . . V.J { фомасса х}хлаждается до 40° и при про должающемся охлаждении разбавляется моногидратом в количестве веса сульфомассы. О)лаждение производят до Itf и ведут возможно быстро. бО /оПрилмааемого моногидрата/должно быть дано йрн температуре ниже 20°. Затем сульфомассу перемешивают полчаса при 10°, передавливают на путче л . фильтруют. Фильтрация производится о -содержания 27-30 /о серной кислоты в пасте. Таких операций прО1гзводят ojifl$, она является исходной для всей дальнейшей работы и больше «е повторяется. Филь-трат увозится, и дадьйейшая обработка 1,5-дисульфоки.слоты может быть произ ведена по двум вариантам. 1,5-дисульфокислота на фильтре рас,тврряется в полутора кратном количестве Зводы {по весу) и просасывается через ;рего. Затем добавлением поваренной соли :.з раствора выделяется динагррвая соль 1.,5:гдисульфокислоты, Л,5-дисульфокислоты перегружается в соответствующее количество насыщенного раствора хлористого натра. в томи в другом сиу чае хлористого натра берется ко,яичёС1«о, ртвечаюйгее

днcyльфoкиc.ЛQт в натровые а серной- кислоты в бисульфат. Шй€е количество воды в обоих, случаях дблжйа соответствовать 20о/оМу раствору поваренной Сбли, взйтон длявыделения.

По охйЗьясдении, производится фильлрация 1 .б-дисульфокиблоты, которая даже на фильтре дважды промывается ее насыщенным растврром из расчёта 300 см на МОЛЬ- промываемой дисульфокислоты.

Про 1ы1;ая таким образом 1,5-дисульфокнсдота содержит 0,J-0, NaCl.

Выход на нафталин-50°/о

Следующее сульфирование вeдyтt бычным путем.

По окончании выдержки сульфомассу резко охлаждают и одновременно с этим начинают добавлять 28% к весу сульфомассы. фильтрата из предыдущей опера} ции.

Температуру спускавдт до 10°. 70% приливаемого фильтрата должно быть дано при температуре Ниже 20°. Охлаждение и разбавление в производстве не должно продолжаться более | 2-21/а часов.

Затем сульфомассу перемешивают полчаса при 10 передавливают на нутче и сразу же фильтруют.

Фильтрация прЬизводится до содержания 27-ЗО /о серной кислоты в пасте. Обработку 1,5-дисульфокислоты ведут по описанному выше рецепту. Выход ее- бО°;/в к нафталину, фильтрат, в количестве 58°/о от веса сульфомассы до разбавления -загружается в сульфуратор. Туда же загружается от количества загруженного в, предыдущую операцию нафталина- и соответствующее количество олеума. Загрузка нафтал на и олеума ведется одновременно с тем, однако, что прибавление первого должно все время опережать приливаиие,торого

Загрузка должна продолжаться не более десяти часов. Температура 30.

11о окончании загрузки температуру поднимают,

- в течение часаот 30 до 40°

„40 до 50 . „ - „,50 до 60°.

По истечении, это-р времени сульфомассу по вышеприведенному рецепту охлаждают и разбавляют фильтратом из

предыдущей ояейацни, в количестве от веса сульфомассы, фильтруют- и 1,5-дисульфокислоту Обрабатывают, как описано выше. 1Вы.чод ее по нафталину 82-84 /о-Изависит от крепости прщеняющегося для сульфирования, олеума (чем крепне .олеум, тем, выше зыход). Точка плавления дисульфохлорйда 181-183°. Фильтрат по вышеописанному рецепту пускается в следующую onepiцию. При этсЛд 2 идут на сульфирование и Va берется для разбавлений. Это производится до тех- пор, пока исхолш й Мйногидрат не будет использован 15 раз, после ччего фJИЛьтpaт уже достаточно загрязнен и может бмть исчользован для получения смачивающих вещесгв. 1,5-дисульфокислоты вбе. время 82-84% к нафталину и качество ее не ухудщаекя.

Дисульфохлорид плавится при 1вО- 133°.

fLp и м е р. В сульфуратор злгружается 390 г фильтрата из предыдущей операции. Затем, в течение двух часов, одновременно загружается 92,16 г нафталина и 198 г 60 / -гоголеума Темяературадо 30°.

После эагрузки нагревают

1 час от 30 до 40° „ . „ „ 40 до 50° „ , /„ 50 J1.0 60°

.. „ ,- при 60°

Начинают охлаждение, и разбавление сульфомассы фильтратом из предыдущей операции. Всего дается фильтрата 195 г, из -какового количества 130 г дается после, охлахщения до 20°.

Охлаждение и j)a36aBfleHHe продолжается полчаса, после -чего перемешивают еще полчаса. переливают на каменный или ) фильтр. Филь; трация- для слоя в 6 см продолжается 80-90 минут. При содержании в пасте 30% серной кислоты фильтраций заканчивают и растворяют осадок 520--525 ем воды, употребляя для этого и промывную воду из предыдущей операции. Затем высаливают 130-135 г NaCL Через два-три часа фильтруют. Пасту промывдют 2; раза по 85 см насыщенного раствора 1,5-дисульфокислоты. , . Паста содержит 60-70% дисульфокислоты, Срдержание NaCl Oil-D,.15%. ,

Выход 6ёа1. 1,5-яафталийаясульфокйслрты за вычетом содержавшейся:; в промывной воде 200 г. . ,

Следует заметить, что скорость мёшажй в сульфураторе не должна превыг.

шать 45 оборотов в HtSfTyj- J --.

Грричен% к стй перемеши а йя jjLTisиже продолжительности его ведет к образованию тонко днсперсиой и даже коллоидальной 1,5-дисульфокиСлрты, при.чем фильтрование в таком случае стаио-, вИтся невозможным.

-Полученная в отбросных растворах l.g дисульфокислота нафталина может быт1 применена для производства Н - кислоты.:

,-5 1 X .

Предмет изобретения.

Способ получения 1,5-нафталиндисуль. .фокислоты с одновременным отдедеяием .ее от 1,6-нафталинДисульфокислр1гы путем сульфирования нафталина-; пр11 на1-ревании дымящей серной кислотЬй, ртличающийся тем, что в реакционную сыесь до начала реакции прибавляют фильтрат от предыдущих операций, после чего доводят температуру ,.до 60° л течение 4 часов, затем сульф()массу охлаждают до 10- 20% вновь разбавляют от предыдущей операции л выпавщий осадок 1,5-нафталиндисульфокислоты отделяют обычным фильтрованием от-раствора 1,6-нафтвлиндисульфокислоты