Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных Советский патент 1987 года по МПК C07C147/06 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ди- фенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных, которые находят применение в качестве антипирена для поликарбоната.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, вьфажающе- еся в уменьшении окрашенности, что достигается проведением сульфировани дифенилсульфонов хлорсульфоновой кислоты в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности в количестве 0,24-2,4% от массы сульфокислот,

Пример 1. Смесь 21,8 г (0,1 моль) дифенилсульфона и 20,4 г (0,17 моль) хлорсульфоновой кислоты вьдерживают при 50°С до полного растворения сульфона, добавляют соответствующее количество добавки и проводят сульфирование в течение 10- 11 ч при 155-160°С путем вьщержки

при указанной температуре, контроли- 25 фировании дифенилсульфона и его хлорпроизводных приводит к получению ма- лоокрашенньсх дифенилсульфонсульфона- тов, пригодных для получения оптических сортов поликарбоната.

рун конверсию хлорсульфоновой кислоты. При конверсии 90% смесь охлаждают до 120°С, приливают 10 мл воды, выдерживают до прекращения выделения хлористого водорода ( 30 мин) и вво- 30 дят 150 мл воды, получая раствор сульфокислот и избыточной серной кислоты. К кислому раствору добавляют рассчитанное на серную кислоту количество углекислого бария, нейтра- 5 или его хлорпроизводных хлорсульфоновой лизуют 40%-ным едким калием до рН 8-10,кислотой при 150-160°С, нейтрализацией

Формула изобретения I

1. Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных сульфированием дифенилсульфона

приливают 20 мп 36%-ной вьщерживают

перекиси 1,5-2 ч

.водорода и при 90-95 С. Охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок серно-кислого бария, из фильтрата отгоняют 100 мл воды, добавляют 200 МП изопропилового спирта, осадок сульфонатов отфильтровывают и сушат.

Аналогично проводят контрольные опыты без добавок на сульфировании или без пергидрольной обработки.

Во всех случаях получают 28-29 г дифекилсульфонсульфонатов калия в соотношении моно- и дисоль 1 :1 при содержа-i НИИ сульфатов менее 1%. Белый порошок хорошо растворим в воде, не растворим в большинстве органических растворисульфокислот гидроокисью калия и выделением целевых продуктов известньпчи приемами, отличающийся

40 тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности или перманганата калия

45 или персульфата калия в количестве 0,24-2,4 мас.% от массы сульфокислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кислородных соединений фосфора или хрома

50 высшей валентности используют пяти- окись или хлорокись фосфора, орто- фосфорную кислоту, фосфат калия или окись хрома или бихромат калия.

тел ей, Т.разл. выше 4 20 С, до 420 С не плавится.

Результаты определения оптической плотности водных растворов сульфона- тов в зависимости от вводимой добавки при сульфировании дифенилсульфона приведены в таблице.

Пример 2. Смешивают 28,7 г

(0,1 моль) 4,4 -дихлордифенилсульфона и 20,4 г (0,17 моль) хлорсульфоновой кислоты, вьщерживают при 50 С до растворения сульфона, добавляют 0,5 г (1% к сульфомассе) и далее

проводят сульфирование и все остальные операции как в примере 1. Получают дихлордифенилсульфонсульфонат калия с оптической плотностью водного раствора 0,09.

В контрольном опыте без добавки

фосфата оптическая плотность была 0,35.

Как видно из приведенных примеров, введение указанных добавок при сульпроизводных приводит к получению ма- лоокрашенньсх дифенилсульфонсульфона- тов, пригодных для получения оптических сортов поликарбоната.

или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150-160°С, нейтрализацией

или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150-160°С, нейтрализацией

Формула изобретения I

1. Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных сульфированием дифенилсульфона

сульфокислот гидроокисью калия и выделением целевых продуктов известньпчи приемами, отличающийся

тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности или перманганата калия

или персульфата калия в количестве 0,24-2,4 мас.% от массы сульфокислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кислородных соединений фосфора или хрома

высшей валентности используют пяти- окись или хлорокись фосфора, орто- фосфорную кислоту, фосфат калия или окись хрома или бихромат калия.

КН jPO

. КН2,РО Н,РО,

PzOs

POClj

K.CrjO,

Cr,0,

.Og

KMnO.

Примечание. Условия проведения по примеру 1

Редактор Н. Бобкова

Составитель Т. Власова

Техред А.Кравчук Корректор А. Обручар

Заказ 4600/23 Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проект}1ая, 4

Нет Есть Нет Есть

0,А9 0,29 0,30 0,04 0,04 0,08 0,03 0,06 0,09 0,05 0,10 0,11 0,15

Изобретение относится к ароматическим сульфонам, в частности к получению дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных (I), которые применяются в качестве анти- пирена для поликарбоната. Цель повышение качества соединений (I). Лолучение их ведут сульфированием дифенилсульфона или его хлорпроизвод- ных хлорсульфоновой кислотой при 150- 160 С. Сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности (пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорная кислота, фосфат калия или окись хрома, или бихромат калия) или перманганата калия, или персульфата калия в количестве 0,24-2,4% от массы сульфокислот. Образовавшиеся сульфокислоты нейтрализуют КОН с последующим вьделением соединений (I) известными приемами. Способ обеспечивает получение малоокрашенных соединений (I), пригодных для получения оптических сортов поликарбоната. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л