Способ получения парааминосалициловой кислоты карбонизацией и аминофенола Советский патент 1958 года по МПК C07C229/60 C07C229/64 C07C227/02 

Известны способы получения ларааминосалициловой кислоты (ПАСК) карбонизацией ж-амданофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что реакцию проводят -в растворе этиленгликоля при нормальном давлении и температуре 150°.

При применении такого способа отпадает необходимость в автоклавах.

Пример. В колбу помещают порошковую смесь из 1,0 кг л-аминофенола и, например, 2,3 кг бикарбоната калия. Доливают 1,5 л гликоля. Когда температура смеси достигнет 60-80°, начинается интенсивное выделение углекислоты. Давление в системе при этом не должно превышать 20-30 мм рт. ст. Повышают температуру до 150°, пропуская через реакционную смесь струю углекислоты. Нагрев ведут 2-3 часа до получения реакционной смеси сиропообразного типа. В сосуд собирается дистиллят около 600-900 г. При товторной перегонке дистиллята можно регенерировать до 300-350 г чистого гликоля.

Густую сиропообразную массу в горячем состоянии при 150° выливают в стакан емкостью 10 л. На застывшую в стакане массу (100°) наливают 2,5 л холодной воды и перемешивают в течение часа. При этом все р астворимые в воде ингредиенты переходят в раствор. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют. На фильтре остается примерно 0,8 кг бикарбоната калия, который промывают 300 мл холодной воды, прибавляемой к фильтру. Промытый от смол 100 мл спирта бикарбонат калия идет в следующую загрузку. Полученный фильтрат разбавляют еще 2,5 л воды и подкисляют соляной к-ислотой 1:1 до рН 5. Затем раствор фильтруют через нутч.

№ 118213-2 К полученному фильтрату добавляют 15-17 г гидросульфита натрия и 100-150 г активированного угля и вновь отфильтровывают после перемешивания. Добавлением к фильтрату технической соляной кислоты выделяют парааминосалициловую кислоту, которая выпадает в виде желто-оранжевого кристаллического осадка.

Карбонизацию можно проводить также в присутствии углекислого калия или бикарбоната натрия.

Предмет изобретения

Способ получения ларааминосалицилоаой кислоты карбонизацией ж-аминофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей, отличающийся тем, что реакцию проводят в растворе этиленгликоля при нормальном давлении и температуре 150°.