Изобретение относится к фармации и может быть использовано при количественном определении лекарственны веществ - изониазида и его гидразон (метазида, ларусана и фтивазида) в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно- хими- ческих лабораториях.
Цель изобретения - повьппение чувствительности, селективности и точ- ности определения.
П р и м е р -1 . Количественное определение изониазида и его гидразонов (метазида, ларусана и фтивазида в индивидуальных веществах.
Точную навеску (около 0,1 г) вещества пометают в коническую колбу ёмкостью 100 мл и приливают 10 мл 2 М раствора гидроксида калия. Реакционную смесь нагревают до 30-40 С и полного растворения вещества (в случае ларусана и фтивазида). Охлаждают и фильтруют раствор через стеклянный фильтр в мерную колбу емкост 100 мл, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой.
2 мл полученного раствора помеща в мерную колбу емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 2 М раствора гидроксид калия, I мл 3%-ного раствора нитро- пруссида натрия, I мл 2 М раствора гидроксида калия и 1 мл универсального буферного раствора с рН 10. Получено устойчивое оранжевое окрашивание раствора. При этом значении рН окраска раствора остается стабильной долгое время. Объем жидкост доводят до метки дистиллированной Водой. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлек- троколориметре ФЭК-М с синим светофильтром (кювета с толщиной слоя 5,0 мм) при 440 нм. Кювету сравнения заполняют растворами гидроксида калия, нитропруссида натрия и унивесальным буферным раствором с рН 10. Полученный раствор - светло-желтый.
Определение процентного содержания веществ проводят с помощью калибровочных графиков, .для построения которых готовят в мерных колбах емкостью 50 мл серии растворов с концентрациями от 5 до 50 мкг веществ в пробе.
S
0
5
Р m
К 1 мл каждого из полученных щелочных растворов в мерных колбах емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 3%-ного раствора нитропруссида натрия, 1 мл 2 М раствора гидроксида калия и 1 мл универсального буферного раствора с рН 10. Образуется устойчивое оранжевое окрашивание. Объемы жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов на ФЭК-М, как описано.
Светопоглощение окрашенных растворов всех исследуемых препаратов подчиняется закону Бугера-Ламберта- Бера соответственно в пределах концентраций от 5,0 до 50,0 мкг в пробе.
Результаты для построения калибровочных графиков приведены в табл.1.
Содержание веществ (%) в фармакопейных препаратах рассчитывают по формулам, вьшеденным на основании обработки калибровочных графиков, построенных методом наименьших квадратов :
Р-О. ОО 100.50.100 метаэида 0,00211
m
5
rn
m
D-0,038 иэокиаэида 0,0040
D-0,052
У навеска (мкг)
100.50.100 V навеска(мкг) 100.50.100
ларчсана 0,0028 V-навеска (мкг) D-0,040 100.50.100
0
5
сртийа ида- 0,0038 V.навеска (мкг)
В табл. 2 приведены результаты количественного определения метазида в индивидуальных веществах
Результаты количественного определения изониазида в индивидуальном веществе приведены в табл. 3.
Результаты количественного определения ларусана в индивидуальном веществе приведены в табл. 4.
Результаты количественного определения фтивазида в индивидуальном веществе приведены в табл. 5.
П р и м е р 2. Количественное определение изониазида, метазида, ларусана и фтивазида в таблетках, содержащих 0,1-0,2 г вещества.
Точную навеску порошка, получен- ного растиранием таблеток указанных препаратов, с содержанием вещества около 0,1 г для фтивазида и изониазида соответственно и около 0,2 г для
312363544
метазида и ларусана соответственно, Предлагаемый способ является более растворяют в 10 мл 2 М раствора гид- специфичным, так как позволяет оп- роксида калия и проводят количествен- ределять изониазид и его гидраэоны ное определение аналогично примеру 1. в присутствии Сахаров, глюкозы и
В табл. 6 приведены результаты 5 большинства витаминов, количественного определения метазида в таблетках.
Результаты количественного определения изониазида в таблетках приведены в табл. 7.
Формула изобретения
Способ определения изониазида и 10 его гидразонов в фармакопейных препаратах путем растворения анализиРезультаты количественного опре- руемйй пробы, обработки раствора хи- деления ларусана в таблетках приведе- мическими реагентами с последующим ны в табл. 8.фотозйектроколориметрированием полуВ табл. 9 приведены результаты ко-15 ченного окрашенного раствора, о т - личественного определения фтивазида личающийся тем, что, с в таблетках.целью повьшения чувствительности,
селективности и точности определения.
Сравнительные данные предлагаемого растворение проводят в водном 2 М и известного способов приведены в 20 растворе гидроксида калия при нагре- табл. 10.вании, разбавляют раствор дистиллироИз табл. 10 видно, что открываемый ванной водой и обработку аликвотной минимум в предлагаемом способе ниже части полученного раствора осущест- в 40 раз, предельное разбавление ниже вляют последовательно 2Мраствором в 10 раз. Относительная ошибка не 25 .гидроксида калия, 3%-ным раствором превьшает в среднем 1,52%, что харак- нитропруссида натрия и повторно теризует его высокую точность, так 2 М раствором гидроксида калия в при- как у известного способа она состав- сутствии универсального буферного ляет 2,51, что в 1,65 раза ниже. раствора с рН 10.
большинства витаминов,
Формула изобретения
Таблица 2
Таблица 3
Таблица А
Т я б J и U а 6
Таблица 8
13
Относительная ошибка, %
Предельное разбавление
Открьшаемый минимум, мкг
Минимальные концентрации веществ, возможные для определения, мкг/мл
1236354
Таблица 10
U
1,52
2,51
1:50000
:5000
5,0
200,0
5,0
200,0
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения метазида и/или ларусана | 1984 |
|
SU1182351A1 |
Способ количественного определения ларусана и/или фтивазида | 1984 |
|
SU1177733A1 |
Способ количественного определения гидразида изоникотиновой кислоты | 1979 |
|
SU857810A1 |
Способ количественного определения п-аминосалициловой кислоты | 1989 |
|
SU1668924A1 |
(E)-N'-((замещённые-3',3'-диметил-3'H-спиро[хромен-2,1'-изобензофуран]-8-ил)метилен)изоникотиногидразиды,обладающие противотуберкулезной активностью, и способ их получения | 2024 |
|
RU2824628C1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИДОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА | 2004 |
|
RU2293985C2 |
Способ определения прозерина | 1982 |
|
SU1105790A1 |
Способ количественного определения 4,4-дифенил-6-диметиламиногептанона-3 гидрохлорида | 1980 |
|
SU873059A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИГУАНИДОВ | 2011 |
|
RU2492471C2 |
Способ определения ганглерона | 1981 |
|
SU960598A1 |
Изобретение относится к фармации и может быть использовано при количественном определении лекарственных веществ - изониазида и его гидразонов (мётазида, ларусана и фтивазида), Целью изобретения является повьшение чувствительности, селективности и точности определения. Определение заключается в растворении анализируемой пробы в водном 2М растворе гидроксида калия при нагревании, разбавлении раствора дистиллированной водой, обработке али- квотной части полученного раствора последовательно 2М раствором гидроксида калия, 3%-ным раствором нитро- пруссида натрия и повторном 2М раствором гидроксида калия в присутствии универсального буферного раствора с рН 10 с последующим фотоэлектро- колориметрированием полученного окрашенного раствора. 10 табл. (Л С
Государственная фармакопея СССР М.: Медицина X изд | |||
Приспособление для контроля движения | 1921 |
|
SU1968A1 |
Трубчатый паровой котел для центрального отопления | 1924 |
|
SU417A1 |
Способ количественного определения гидразонов изоникотиновой кислоты | 1979 |
|
SU792119A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Авторы
Даты
1986-06-07—Публикация
1984-12-20—Подача