Способ определения изониазида и его гидразонов в фармакопейных препаратах Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение SU1236354A1

Изобретение относится к фармации и может быть использовано при количественном определении лекарственны веществ - изониазида и его гидразон (метазида, ларусана и фтивазида) в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно- хими- ческих лабораториях.

Цель изобретения - повьппение чувствительности, селективности и точ- ности определения.

П р и м е р -1 . Количественное определение изониазида и его гидразонов (метазида, ларусана и фтивазида в индивидуальных веществах.

Точную навеску (около 0,1 г) вещества пометают в коническую колбу ёмкостью 100 мл и приливают 10 мл 2 М раствора гидроксида калия. Реакционную смесь нагревают до 30-40 С и полного растворения вещества (в случае ларусана и фтивазида). Охлаждают и фильтруют раствор через стеклянный фильтр в мерную колбу емкост 100 мл, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой.

2 мл полученного раствора помеща в мерную колбу емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 2 М раствора гидроксид калия, I мл 3%-ного раствора нитро- пруссида натрия, I мл 2 М раствора гидроксида калия и 1 мл универсального буферного раствора с рН 10. Получено устойчивое оранжевое окрашивание раствора. При этом значении рН окраска раствора остается стабильной долгое время. Объем жидкост доводят до метки дистиллированной Водой. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлек- троколориметре ФЭК-М с синим светофильтром (кювета с толщиной слоя 5,0 мм) при 440 нм. Кювету сравнения заполняют растворами гидроксида калия, нитропруссида натрия и унивесальным буферным раствором с рН 10. Полученный раствор - светло-желтый.

Определение процентного содержания веществ проводят с помощью калибровочных графиков, .для построения которых готовят в мерных колбах емкостью 50 мл серии растворов с концентрациями от 5 до 50 мкг веществ в пробе.

S

0

5

Р m

К 1 мл каждого из полученных щелочных растворов в мерных колбах емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 3%-ного раствора нитропруссида натрия, 1 мл 2 М раствора гидроксида калия и 1 мл универсального буферного раствора с рН 10. Образуется устойчивое оранжевое окрашивание. Объемы жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов на ФЭК-М, как описано.

Светопоглощение окрашенных растворов всех исследуемых препаратов подчиняется закону Бугера-Ламберта- Бера соответственно в пределах концентраций от 5,0 до 50,0 мкг в пробе.

Результаты для построения калибровочных графиков приведены в табл.1.

Содержание веществ (%) в фармакопейных препаратах рассчитывают по формулам, вьшеденным на основании обработки калибровочных графиков, построенных методом наименьших квадратов :

Р-О. ОО 100.50.100 метаэида 0,00211

m

5

rn

m

D-0,038 иэокиаэида 0,0040

D-0,052

У навеска (мкг)

100.50.100 V навеска(мкг) 100.50.100

ларчсана 0,0028 V-навеска (мкг) D-0,040 100.50.100

0

5

сртийа ида- 0,0038 V.навеска (мкг)

В табл. 2 приведены результаты количественного определения метазида в индивидуальных веществах

Результаты количественного определения изониазида в индивидуальном веществе приведены в табл. 3.

Результаты количественного определения ларусана в индивидуальном веществе приведены в табл. 4.

Результаты количественного определения фтивазида в индивидуальном веществе приведены в табл. 5.

П р и м е р 2. Количественное определение изониазида, метазида, ларусана и фтивазида в таблетках, содержащих 0,1-0,2 г вещества.

Точную навеску порошка, получен- ного растиранием таблеток указанных препаратов, с содержанием вещества около 0,1 г для фтивазида и изониазида соответственно и около 0,2 г для

312363544

метазида и ларусана соответственно, Предлагаемый способ является более растворяют в 10 мл 2 М раствора гид- специфичным, так как позволяет оп- роксида калия и проводят количествен- ределять изониазид и его гидраэоны ное определение аналогично примеру 1. в присутствии Сахаров, глюкозы и

В табл. 6 приведены результаты 5 большинства витаминов, количественного определения метазида в таблетках.

Результаты количественного определения изониазида в таблетках приведены в табл. 7.

Формула изобретения

Способ определения изониазида и 10 его гидразонов в фармакопейных препаратах путем растворения анализиРезультаты количественного опре- руемйй пробы, обработки раствора хи- деления ларусана в таблетках приведе- мическими реагентами с последующим ны в табл. 8.фотозйектроколориметрированием полуВ табл. 9 приведены результаты ко-15 ченного окрашенного раствора, о т - личественного определения фтивазида личающийся тем, что, с в таблетках.целью повьшения чувствительности,

селективности и точности определения.

Сравнительные данные предлагаемого растворение проводят в водном 2 М и известного способов приведены в 20 растворе гидроксида калия при нагре- табл. 10.вании, разбавляют раствор дистиллироИз табл. 10 видно, что открываемый ванной водой и обработку аликвотной минимум в предлагаемом способе ниже части полученного раствора осущест- в 40 раз, предельное разбавление ниже вляют последовательно 2Мраствором в 10 раз. Относительная ошибка не 25 .гидроксида калия, 3%-ным раствором превьшает в среднем 1,52%, что харак- нитропруссида натрия и повторно теризует его высокую точность, так 2 М раствором гидроксида калия в при- как у известного способа она состав- сутствии универсального буферного ляет 2,51, что в 1,65 раза ниже. раствора с рН 10.

большинства витаминов,

Формула изобретения

Таблица 2

Таблица 3

Таблица А

Т я б J и U а 6

Таблица 8

13

Относительная ошибка, %

Предельное разбавление

Открьшаемый минимум, мкг

Минимальные концентрации веществ, возможные для определения, мкг/мл

1236354

Таблица 10

U

1,52

2,51

1:50000

:5000

5,0

200,0

5,0

200,0

Похожие патенты SU1236354A1

название год авторы номер документа
Способ количественного определения метазида и/или ларусана 1984
  • Калашников Валентин Петрович
  • Мынка Анатолий Федорович
SU1182351A1
Способ количественного определения ларусана и/или фтивазида 1984
  • Калашников Валентин Петрович
  • Мынка Анатолий Федорович
SU1177733A1
Способ количественного определения гидразида изоникотиновой кислоты 1979
  • Лайпанов Алибек Хамидович
  • Обухова Татьяна Васильевна
SU857810A1
Способ количественного определения п-аминосалициловой кислоты 1989
  • Чернова Римма Кузьминична
  • Гусакова Наталия Николаевна
  • Борисова Галина Михайловна
  • Злобина Татьяна Николаевна
SU1668924A1
(E)-N'-((замещённые-3',3'-диметил-3'H-спиро[хромен-2,1'-изобензофуран]-8-ил)метилен)изоникотиногидразиды,обладающие противотуберкулезной активностью, и способ их получения 2024
  • Зантман Анастасия Александровна
  • Буланов Антоний Олегович
  • Щербаков Игорь Николаевич
RU2824628C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИДОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА 2004
  • Нохрин Дмитрий Фокеевич
  • Колмакова Людмила Сергеевна
  • Сараева Ольга Артемовна
  • Николайчик Оксана Петровна
RU2293985C2
Способ определения прозерина 1982
  • Наговицина Лидия Владимировна
  • Сизова Нина Михайловна
SU1105790A1
Способ количественного определения 4,4-дифенил-6-диметиламиногептанона-3 гидрохлорида 1980
  • Нохрин Дмитрий Фокеевич
  • Чурина Тамара Павловна
SU873059A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИГУАНИДОВ 2011
  • Калашников Валентин Петрович
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Яковлев Лев Юрьевич
RU2492471C2
Способ определения ганглерона 1981
  • Нохрин Дмитрий Фокеевич
  • Чурина Тамара Павловна
SU960598A1

Реферат патента 1986 года Способ определения изониазида и его гидразонов в фармакопейных препаратах

Изобретение относится к фармации и может быть использовано при количественном определении лекарственных веществ - изониазида и его гидразонов (мётазида, ларусана и фтивазида), Целью изобретения является повьшение чувствительности, селективности и точности определения. Определение заключается в растворении анализируемой пробы в водном 2М растворе гидроксида калия при нагревании, разбавлении раствора дистиллированной водой, обработке али- квотной части полученного раствора последовательно 2М раствором гидроксида калия, 3%-ным раствором нитро- пруссида натрия и повторном 2М раствором гидроксида калия в присутствии универсального буферного раствора с рН 10 с последующим фотоэлектро- колориметрированием полученного окрашенного раствора. 10 табл. (Л С

Формула изобретения SU 1 236 354 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1986 года SU1236354A1

Государственная фармакопея СССР М.: Медицина X изд
Приспособление для контроля движения 1921
  • Павлинов В.Я.
SU1968A1
Трубчатый паровой котел для центрального отопления 1924
  • Яхимович В.А.
SU417A1
Способ количественного определения гидразонов изоникотиновой кислоты 1979
  • Лайпанов Алибек Хамидович
  • Афонина Нина Дмитриевна
SU792119A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 236 354 A1

Авторы

Калашников Валентин Петрович

Мынка Анатолий Федорович

Даты

1986-06-07Публикация

1984-12-20Подача