Устройство для кулонометрического титрования проб электрогенерированным иодом Советский патент 1993 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к анализу жидких растворов на воздухе, в атмосфере инертного газа и непосредственно газов.

Устройство приведено на чертеже.

Основной индикаторный стеклоуглеродный электрод 1 представляет собой дно плоского стакана, корпус 2 которого стянут с ним болтами 6. В виде дужек по периферии расположены три платиновых проволочных электрода: 3 - вспомогательный индикаторный, 4 и 5 - генераторные, 7 - приспособление для ввода проб, 8 - вертушка магнитной мешалки, 9 - электрический изолятор, 11 - прокладка из самоуплотняющейся резины, закрепленная на корпусе ввода полихлорвиниловой муфтой 13 и шайбой 12.10 - ввод газа, 14 - газохроматографический кран - дозатор с П-образным мерником, 15 - изоляционная прокладка.

Работает устройство следующим образом.

Работа на воздухе. Наливают в ячейку 2-100 мкл иодида калия, закрывают и включают мешалку. Одновременно подключают генераторные электроды к регулируемому источнику постоянного тока, а индикаторные - к регистрирующему наноамперметру, например, полярографу, и подают на электроды поляризующее напряжение (штуцер 15 открыт на воздух). Проводят холостой опыт, для чего одновременно с регистрацией индикаторного тока, пропуская через генераторные электроды постоянный ток заданной величины до появления тока в индикаторной цепи. Выключают ток генерации и после установления во времени индикаторного тока через отверстие в пробке 7 хроматографическим шприцем вводят порцию анализируемого раствора. Операцию титрования проводят аналогично описанной выше для холостого опыта. Продолжительность титрования определяют по расстоянию на диаграммной ленте, пройденному пером самописца от момента ввода до появления индикаторного сигнала. Определив таким образом количество электричества, пошедшего на титрование с уче00СА) СО 00

деД

СО

том холостого опыта, находим по закону Фа- радея массу анализируемого раствора.

При необходимости работы с жидкими пробами в инертной атмосфере после введения в ячейку рабочего электролита и подключения электрических внешних цепей со скоростью 0,5-0,3 см3/с пускают азот при положении крана дозатора показанного пунктирными линиями. Прокалывая иглой шприца прокладку 13, вводят исследуемую пробу.

Анализ газов проводят поворачивая кран 1: сначала в положение, обозначенное пунктиром (зарядка), затем в положение, обозначенное сплошной линией (анализ), Если в газовой среде присутствует окислитель, например, диоксид азота, то он, реагируя с раствором иодида калия, вызывает появления в последнем трииодида, на электрохимическое восстановление которого на электроде 1 регистратор индикаторного тока (полярограф) отвечает увеличением сигнала. Наоборот, при введении восстановителей, например, сероводорода, на регистраторе наблюдают снижение тока. Генераторные электроды в данном случае служат для поддержания в растворе определенной концентрации иода, для выдачи калибровочного сигнала, так как в случае анализа газовых проб отсутствует соответ0

5

0

5

0

ствие между количествами анализируемого вещества и электричества (выход -по току меньше 1). Предварительную калибровку проводят по стандартным газовым смесям, Испытание проведено для жидких проб - анализ сульфата железа, для газообразных - анализ раствора сероводорода в азоте.

Формула изобретения Устройство для кулонометрического титрования проб электрогенерированным иодом, включающее ячейку, выполненную в виде стакана, в нижней части которой выполнен кольцевой паз, по периметру которого на одинаковом расстоянии друг от друга расположены два генераторных и один индикаторный электроды, выполненные в виде дужек и размещенные в плоскости стенки, причем индикаторный электрод выполнен в виде дна стакана из стеклогра- фита, а также магнитную мешалку с шероховатой поверхностью и устройство для ввода проб в виде пробки с отверстием для ввода проб, о т ли чающееся тем, что устройство для ввода проб имеет ввод газа и зафиксировано в корпусе с возможностью выхода газа в атмосферу, при этом на входе газа расположен дозатор, а отверстие для ввода жидкой пробы имеет самоуплотняющуюся прокладку.

Использование: биохимия, криминалистика, промсанитария, аналитическая химия. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде стакана, дно которого представляет собой стеклоуглеродный индикаторный электрод. Стенка стакана - фторопластовый цилиндр с кольцевым пазом у дна. По периметру паза расположены три остальные электроды (вспомогательный и два генераторных). Крышка стакана имеет вверху отверстие, закрытое самоуплотняющейся прокладкой, для ввода жидкой пробы микрошприцем, а также имеет боковой штуцер для ввода газа. В газовой линии имеется кран-дозатор. Выход газа осуществляется через кольцевую течь, образованную крышкой и верхней кромкой стакана. 1 ил.

Содержание FeSCM моль х 10

Среднеквадратичная ошибка из 5 параллельных (Р 0,90)7

Содержание HaS в N % об/10 (проба .50 мл).

Среднеквадратичная ошибка из 4 параллельных (Р 0,90)7

г