Способ определения иридия Советский патент 1985 года по МПК G01N33/20 G01N25/14 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фо тометрического определения иридия в природных и промьшшенных объектах сложного состава. Цель изобретения - повышение селективности и ускорение анализа. Способ осуществляют следующим образом. Пример 1. Навеску ниобата лития массой 2,0 г количественно переносят в стаканчик на 100 мл из термостойкого стекла, добавляют 25 МП концентрированной серной кислоты и 6 г сульфата аммония. Накрывают стакан часовым стеклом и нагре вают на электрической плитке 1ч до полного растворё5ния ниобата лития, затем охлаждают и переносят в мерную колбу на 50 мл, наполняют до метки серной кислотой. Для анализа берут 10 мл этого раствора, добавляют 1 мл этанольного раствора 4-метоксибензолдитиокарбоксилата тетрстэтиламмония с концентрацией 10 моль/л, экстраги руют 10 мл хлороформа в течение 1 .мин, затем отделяют и отбрасывают хлороформньй слой. К 25 мл буферно го раствора добавляют водную фазу, .при необходимости устанавливают рН 6,0 раствором гидроксида натрия добавляют 1 мл этанольного раствор реагента и нагревают 15 мин на кип щей водяной бане. Экстрагируют 52 образовавшийся комплекс иридия 10 мп хлороформа и измеряют светопоглоще- ние полученного экстракта при дли- i не волны 420 нм по отношению к экстракту раствора сравнения. Содержание иридия определяют по ранее построенному калибровочному графику. Пример 2. Юг образца медно-никелевого концентрата растворяют в 50 МП царской воДки при 1-часовом нагревании на электрической плитке в стакане на 200 мл из термостойкого стекла, закрытом часовым стеклом. Раствор вместе.с нерастворившимся остатком переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток обрабатьшают 20 мл концентрированной соляной кислоты и отфильтровывают, затем фильтрат нейтрализуют твердым бикарбонатом . Для отделения больших количеств тяжелых металлов используют 5М раствор гидроксида натрия. Далее поступают согласно методике, описанной в примере 1, только рН среды устанавливают равной 7,9. При выходе за указанные пределы рН среды чувствительность анализа резко падает. Предпагаемый способ позволяет анализировать объекты сложного состава, при этом время анализа по сравнению с прототипом сокращается в 2-3 раза.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ, включающий его перевод, в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование полученного экстракта, отличающийся Тем, что, с целью повышения селективности и ускорения анализа, в качестве органического реагента ис-г пользуют 4-метоксибензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а процесс комплексообразования осуществляют . при рН среды 6,0-7,9. (Л