Способ определения радионуклидов стронция в природных объектах Советский патент 1992 года по МПК G21G4/00 

Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано при анализе природных объектов на содержание в них радионуклидов стронция-89 и стронция-90„

Цель изобретения - повышение степени извлечения радионуклидов стронция, селективности ч зкспрессности его определения, а также увеличение безопасности ра®еты с природными объектами, подвергшимися радиоактивному

заражению.

При уменьшении концентрации азотной кислоты менее 3,Н моль/л или увеличении свыше 4,2 моль/л повышается выход в экстракт мешаюсщх радионуклидов бария-140, цезия-137 и рутения- 106. Снижение концентрации стабильного стронция ниже 1 мг/мл уменьшает

полноту выделения р.гдионуклидов стронция,, Изменение соотношений органической и водной фт при экстракции (0:В) приводит к снижению полноты выделения радионуклидов стронция. Уменьшение времени контакта фаз менее 20. с снижает выход в экстракт стронция, увеличение пыте 30 с новьшьэет выход мешающих радионуклидов цезия и рутения.

Иижо приведены примеры конкретного пышншения способа.

Пример 1 Определение суммарного содержания радионуклидов стронция в воде„

Пробу поды (200 мл) помещают в термостойкий стакан, подкисляют 2 мл 2 М азотной кислотой, вносят 10 мг стронция в виде водного раствора нитрата 1.1 р,шция и выпаривают на Злек- трической плитке до вчадных солей. Осадок обрабатывают двакды 3 мл смеси концентрированной азотной кислотой с перекисью водорода (НШ5:Нг02 5:)0 Растпор упаривают досуха, Сухой остаток растворяют в 5 мл b М Пол ченный. раствор дважды обрабатывают п делительной норочке хлороформом при соотношении фаз (водной и органической) t равном 2:1,

Экстракцию проводят 2 мин Органический слон отбрасывает,, Из водного раствора алнквоту мл помещают в про Ciiptcv с пришлифованной пробкой, до™ С) 1 мл ДДП8К6 и про- водят экстракцию 20 с„ Фазы разделяют и отмечают время разделения., Экстракт промъшагот дза раза 2 М HN03 при соотношении фаз 0:11-1:1, Водную фазу- отбрасывают

Весь экстракт наносят ча подложку из нержавеющей стали Мишень выдерживают 15-20 мин при комнатной темпе ратуре для испарения хлороформа, затем высушивают под инфракрасной лам™ пойз Окончательное закрепление слоя на подложке осуществляют при прока-, ливании на электроплитке Регистрируют и-излучение образца не позднее чем через 2 ч после отделения экст- . ракта.

Пример 2„ Определение радионуклидов стронция в почвах.

Усредненную навеску воздугано-сухой пробы 5 г помещают в фарфоровый ти- гель, добавляют 10 мг стронция в виде водного раствора нитрата стронция, прокаливают в течение I ч при ЬООвС 1

охлаждают и переносят в термостойкий стакан Навебку обрабатывают 5 мл А М НМО при наг ровапии на водяной бане в течение JO мин, маточный раствор отделяют центрифугированием, а осадок вторично обрабатывают

5мч 4 М HNO,, нагревают на водной

0

бане 30 мцн, центрифугируют и растворы объединяю г, Твердый остаток промыв я ют горячей водой до нейтральной реакции промывных ВРЦО Неточный раствор и промывные воды объединяют и выпаривают досуха, добавляя постепенно по каплям мл перекиси водорода. Сухой остаток растворяют в 5 мл

6М помещают в делительную воронку и дважды обрабатывают 2,5 мл хлороформа,. Время экстракции 2 мин0 Органическую фазу отбрасывают К водной фазе добавляют Ь мл 10%-ного

ДЦГ 1.8Кб в хлороформе к проводят экстракцию Б 20 с Экстракт дважды промывают 5 мл 2 М HN03 в течение 2 мин Апиквоту i мг наносят на подложку из нержавеющей стали3 вьщержива ют на воздухе 15-20 мин, высушивают под инфракрасной лампой и прокачивают на- электрической плитке 10 мин„

П р и м е р 3,. Анализ почвы, содержащей свежие продукты1деления, в маетности /|4°Ва.

В навеску пробы 5 г вносят 10 мг гтрипцчя в виде нитрата стронция к растнор азотнокислого бария (10 мг бария в пересчете на металл)0 Обработку пробы до получения сух-oro остатка проводят по примеру 2. Сухой остаток растворяют в 3 мл 4 М HN03 и разбавляют водой до объема 20 мпг добавляли, одну каплю метялрота и раст- чор нейтрализуют аммиаком (1:1) до перехода окраски индикатора приливают равный объем 30%-ного раствора уксуснокислого аммония, нагревают на РОДИНОЙ бане до 90°С и прибавляют 1Э0 мл раствора бихромата аммония После охпакдения осадок отфильтровывают и промывают 5 мл ОеЬ%-ного раствора уксуснокислого аммония Осадок отбрасьшают, а фильтрат и промывные воды помещают -в стакан, выпаривают досуха остаток-на электроплитке при 100-150°С в течение 15 мин. После охлаждения растворяют в Ь мл 4 М Все последующие операции знало описанным в примере 2

Экспериментальные результаты по примерам 1-3 приведен : в таблица.

5

Формула ич обретения

Способ определения радионуклидов стронция в природных объектах, включающий предварительную подготовку проб, экстракционное извлечение суммы радионуклидов раствором дицикло- гексил-1й-краун-ь(ДЦП8Kb) в хлороформе 9 реэкстракцию определяемых элементов, выдержку проб к радиометрическое определение в них радионуклидов стронция, отличающий- с я тем, что, с целью повышения степени извлечения радионуклидов стронция,, повышения экспрессности определения ч степени безопасности при работе с радиоактивными элементами, предварительную подготовку проб проводят путем корректировки в них содержания азотной кислоты до 3,8 - 4,2 моль/л, введенггс стабильного стронция в качестве носителя до концентрации 1-10 мг/мл и двукратной

обработки пробы хлороформом при соотношении органической и водной фаэ (0:В) (1,8г2,2):I, экстракционное извлечение суммы радионуклидов стронция ведут в течение 20-30 с и соотношении органической и водной фаз (0:В):(0,8fI,2), затем промывают дважды экстракт 2 моль/л азотной км- JQ слотой при соотношении фаз (0:В) : (0,8гs)« а после суммарного ра- диоме рчческого определения радионуклидов стронция в экстракте проводят реэкстракцию стронция 1-2%-ным раст- 5 вором нитрилтриметиленфосфоновой кислоты в моль/л гидроксида натрия при соотногаении фаз (0:В)1:(0,8 1,2) и повторную экстракцию раствором ДЦГ18К6 в хлороформе из 2-4 моль/л азотной кислоты, определяют радиометрически иттрий-90- в водной фазе и по нему рассчитывают содержание стронция-90 в природных объектах.

20

Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано при анализе природных объектов на содержание в них радионуклидов стронция-89 и стронция-900 Целью изобретения является повышение степени извлечения радионуклидов стронция, повышение экс- прессности определения и степени безопасности при работе с радиоактивными элементами Для реализации поставленип чгли сначала проводят подготовку водной пробы природного объекта путем подкисления ее до концентрации азотной кислоты 3,8-4,2 моль/л, добавления стабильного стронция до содержания 1-10 мг/мл и двукратной обработки пробы хлороформом при соотношении фаз (0:B)-(l,Hf2,2):1. После этого проводят экстракционное извлечение . нуклидов стронция раствором дииикло- гексил 18-краун-6 в хлороформе при