Высокодисперсный кремнезем,модифицированный трис-/ацетоноксимокси/ алкилсиланами,в качестве наполнителя кремнийорганических клеев-герметиков Советский патент 1982 года по МПК C07F7/18 C08F2/44 

лежащей ацетоноксимоксильным группировкам, и полос 2980 и 2935 см , принадлежааи1х валентным колебаниям СН-групп трис(ацетоноксимокси)метилсилана.

Пример 2.; 1,0О г аэросила А-300 термовакуумируют в течение 1 ч при 100°С и обрабатывают при этой же температуре 19 г трис(ацетоноксимокси)этилсилана при давлении I-IO мм рт.Ьт. в течение 1 ч. Далее поступают, как в примере 1. ик-спектр модифицированного кремнезема аналогичен предыдущему.

Пример.J. 100 г аэросила А-300 термовакуумируют в течение 1 ч при I охлаждают до 120°с и приводят в контакт с 20 г трис(ацетоноксимокси)пропилсилана при давлении 1 10 мм рт.ст. Реакцию ведут 0,5 ч и далее аналогично примеру 1 .

Пример 4. 100 г аэросила А-300 подвергают термовакуумированию при 200°С в течение 1 ч. Затем температуру понижают до и обрабатывают 16 г трис{ацетоноксимокси )винилсилана при значении вакуума IlO мм рт.ст. в течение 0,5 ч Далее процесс ведут аналогично примеру 1.°

П р и м е-р 5. 100 г аэросила А-300 прогревают при в течени 1 ч, охлаждают до 20с и обрабатывают 17 г (ацетоноксимокси)метилсилана при этой температуре в токе азота в. течение 1 ч. Побочные и непрореагировавшие продукты удаляют продувкой азотом при температуре реакции и далее процесс аналогичен.

Характеристики полученных кремнеземов в сравнении с характеристиками кремнеземов, полученных по известному способу, представлены в табл. 1.

Таблица 1

Три с(ацетоноксимокси)винилсиланом8, 1 Трис(ацетоноксимокси)метилсил аном8,3 2 Трис (ацетоноксимокси).зтилсиланом3 Трис(ацетоноксимокси)пропилсиланом8,4 б Силазанаэросилы9 5 Трис (аце,тоноксимокси)метилсиланом8,2

Как видно из приведенных примеров и забл. 1, концентрация привит к поверхностикремнозема ацетоноксимоксильных групп, определенная методом ИКС, показывает, что с одной гидроксильной группой поверхности кремнезема взаимодействует, в основном, одна ацетоноксимоксильная группа..

Полученные кремнеземы гидролизуют на воздухе в течение 6-15 мин в то время, как силазанаэросилы гидролитически устойчивы в течение 50 ч. Учитывая то, что реакционная способность кремнийорганических ;,0

соединений, являющихся модификаторами, уменьшается при химической прививке к поверхности кремнезема, а также то, что как индивидуальные ацетоноксимоксиалкилсиланы, так и алкилсилазаны гидролитически неустойчивы, проявление у дисперсных кремнеземов, модифицированных трис{ацетоноксимокси )алкилсиланами, высокой гидролитической активности, является весьма,неожиданным.

Указанные модифицированные кремнеземы испытаны в качестве активных 65 наполнителей кремнийорганических 290 280 320 0,15 290 300 Около 300

клеев - герметикрв холодного отверждения. Объектами сравнения при этом являются известные активные наполни100100 100 100 100

100 Из табл. 2 видно, что реакционна способность модифицированных дисперсных кремнеземов, получаемых по предлагаемому способу, достаточно высока для отверждения силиконовых клеев - герметиков при комнатной те пературе (20° С) . Формула изобретения Высокодисперсный кремнезем, модифицированный трис(ацетоноксимокси)алкилсиланами общей формулы

тели - силазанаэросил и аминоэтоксиаэросил. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Таблица 2

5 5

Не отверждается в течение 5 сут и более без добавленияотвердителя

Не отвержда.ется без отвердителя R-Si (CHj )г li, е R - метил,этил,пропил или винил качестве наполнителя кремнийоргаческих клеев - герметиков. Источники информации, инятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 724551, кл. С 09 К З/Ю, 1978. 2.Авторское свидетельство СССР 436059, кл. С 07 F 7/02, 1972.