Травитель для электролитического выделения карбидной фазы из низколегированных углеродистых сталей Советский патент 1985 года по МПК G01N1/32 G01N31/00 

1 Изобретение относится к металлографии стали, в частности к фазовому анализу низколегированных углеро дистых сталей. Целью изобретения является повышение чистоты выделения карбидной фазы. Как показали исследования, для избирательного электрохимического изолирования в травитель должен обя зательно вводиться ион хлора, наиболее полно растворяющий основу металла. Однако ион хлора хорошо адсорбируется на сталях, вытесняя с их поверхности воду, что способствует активизации поверхностного рас ворения, но ведет к протеканию реакций гидролиза. Он также способе вытеснять кислород, являющийся основным стимулятором образования питтингов и растрава. Для предотвра щения гидролиза в электролит следует вводить комплексообразующие вещества, а для устранения питтингообразования вводят активные восстановители. Полноту растворения металла показывает его поверхность 652 после электролиза. Если она чистая, гладкая - режим растворения и раствор подобраны правильно. Для приготовления предложенного травителя использованы: хлористый литий ТУ6-09-3752-78; лимоннокислый аммоний ГОСТ 9264-71; глицерин ГОСТ 6259-75. Ионы лития (по сравнению с ионами- других щелочных металлов хлорисных солей) имеют наименьший радиус и, следовательно, наибольшую плотность заряда, поэтому они чрезвычайно энергично гидратируются. Это свойство ценно тем, что устраняется выпадение гидроокисей, загрязняющих анодный остаток карбидов. Лимоннокислый аммоний - комплексообразователь, связывающий в растворимые комплексы ионы растворяющейся основы металла, препятствует выпадению гидроокисей. Глицерин вводится в раствор в качестве восстановителя для подавле- ния питтингообразования. Составы предложенного и известного травителей приведены в табл.1. Т а б л и ц а 1

ТРАВИТЕЛЬ ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ВЬЩЕЛЁНИЯ КАРБИДНОЙ ФАЗЫ ИЗ НИЗКОЛЕГИРОВАННЫХ УГЛЕРОдаСТЕЛХ СТАЖЙ, содержащий хлористый литий и воду, отличающийся тем, что, с целью повьщ1ения чистоты вьщеления карбидной фазы, он дополнительно содержит лимоннокислый аммоний и глицерин при следующем соотношении компонентов, г/л: 255-350 Хлористый литий Лимоннокислый 40-60 аммоний 15-25 Глицерин Остальное Вода (Л с

15 20 25 10 30

255

302,5

350

220

375

:Известный

250 Примечание. Составы 4 и 5 содержат компонентов.

В емкости заливали 0,5 л воды при 20-25 С и растворяли расчетное количество хлористого ли40 50 60 30 80

До 1 л

10

23

тия, линокислого аммония и глицерина, а затем додавляли воду Гл. запредельные значения

3

Травители опробованы на образцахстержнях диаметром 20 мм и высотой 50 мм из стали 40Х5МФСА и 32Х2НВМБР.

Вьщеление карбидной фазы осуществляли следующим образом.

Образцы помещали в предварительно охлажденные до 5°С составы электролитов (предложенный и известный), В обоих случаях вьщеление карбидной фазы производили при анодной плотности тока 0,025 А/см и времени электролиза 1,5 ч,

В процессе электролиза образцы растворялись в результате чего на поверхности образцов выделялся анодный остаток черного цвета карбидной фазы. Этот остаток снимался с поверхности с помощью диспергатора УЗДН-1. Чистоту выделения карбидной фазы характеризовало состояние поверхности образца, определяемой визуально после снятия анодного остатка.

Если поверхность образца чистая, светлая, без растрава, то основа металла растворилась полностью и выделенная карбидная фаза не загПредложенный 1 3 Известный 6

851654

рязнена остатками нерастворившегося металла. В случае растрава поверхности (точечная коррозия, питтинги и т.п.) вьзделенная карбидная фаза была загрязнена частичками нерастворившейся основы металла, т.е. не обеспечивалась чистота выделения карбидной фазы, что, в свою очередь,приводило к погрешностям;

10 Определяли также и работоспособность травителя количеством выделег НИИ, т.е. сколько раз можно проводить электролиз в одном травителе разных образцов.

f5 Усредненные результаты (по 9 образцам на каждое испытание) представлены в табл.2.

Как видно из табл.2, в предложенном травителе (составы 1,2 и 3)

20 обеспечивается получение светлой

чистой поверхности образцов и легкоотделяемых карбидов, т.е. обеспечивается чистота выделения карбидной фазы. Работоспособность этих соста5 ВОВ достаточно высока - в них мож но производить 7-9 электролизов разных образцов.

Таблица 2 Светлая, чистая, отсутствие растрава, питтингов, карбиды отделяются хорошо Светлая, чистая, отсутствие растрава, питтингов, карбиды отделяются хорошо Светлая, чистая, отсутствие растрава, питтингов, карбиды отделяются хорошо Темно-серая, иногда точечная коррозия, питтинги Светлая, до снятия остатка карбиды не удерживаются на поверхности Темная, растравы, точечная коррозия, питтинги Предложенный 1 3 Известный 6

В травителе состава 4 (с содержанием компонентов ниже нижнего предела) поверхность образцов получается темной, иногда точечная коррозия, что свидетельствует о загрязнении карбидной фазы. Работоспособность этого состава очень низкая. В травителе состава 5 (с большим содержанием компонентов вьш1е верхнего предела) поверхность образцов получается светлой. Однако карбиды еще до снятия анодного остатка не удерживаются на поверхности образца, по.этому нецелесообразно его практическое использование (большой расход реактивов). В известном травитеПродолжение табл. 2

ле (состава 6) после снятия анодного остатка поверхность образцов получается неудовлетворительной растравы, точечная коррозия, питтинги. Карбидная фаза сильно загрязнена нерастворившимся остатком основного металла. Работоспособность этого состава очень низкая.

Таким образом, предложенный травитель исключае т растрав поверхности образцов, а следовательно,обеспечивает чистоту вьоделения карбидной фазы и улучшает санитарно-гигиенические условия труда (не содержит соляной кислоты). Светлая, чистая, отсутствие растрава, питтингов, карбиды отделяются хорошо Светлая, чистая, отсутствие растр.ава, питтингов, карбиды отделяются хорошо Светлая, чистая, отсутствие растрава, питтингов, карбиды отделяются хорошо Темно-серая, точечная коррозия Светлая, до снятия остатка карбида не удерживается на поверхности Темная, растравы, точечная коррозия, питтинги