Способ инверсионно-вольтамперометрического определения мышьяка Советский патент 1985 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии (электрохимические методы определения микроколичеств мышьяка в различных объектах, например в природных водах). Целью изобретения является повышение селективности. На фиг. 1 изображена зависимость величин аналитических сигналов мышьяка от потенциала электрода tf (1), концентрации НС1 (2) в растворе и продолжительности (3) анодной стадии о я предварительного элек тролиза природной воды (р. Дон), на фиг. 2 - зависимость величин аналитических сигналов мышьяка (кривая 4), меди (кривая 5), свинца (кривая 6) , кадмия (кривая 7) от по тенциала электрода в катодной стадии предварительного электролиза природной воды (р. Дон), при З.Д +1,3 В, tg 25 мин,. 20 м где Зд - потенциал электрода в анод ной стадии, а tn - продолжительность катодной стадии. В качестве индеферентного элект да и электролизера используют в 52 тадии предварительного электролиза теклоуглеродный тигель, что позвояет значительно увеличить эффективность проведения электролиа за счет увеличения поверхности электрода. Пример. Исследуемый раствор. пробы 10 млпомещают в стеклоуглеродный тигель, приливают 1,5 мл 6 М НС1. Проводят стадию анодной поляризации стеклоуглеродного тигля при потенциале +1,3 В в течение 20 мин при интенсивном перемешивании растворов. Добавляют в обрабатываемую пробу 2 мл раствора 1 г/л Hg(ll), после чего в течение 15 мин стеклоуглеродный тигель катодно поляризуют при потенциале - 1,1 В. После окончания электролиза весь раствор из стеклоуглеродного тигля переносят в полярографическую ячейку емкостью 25 мл, проводят электроконцентрирование и анодное растворение мышьяка. Содержание мышьяка рассчитывают методом добавок.

6050IfO302010

СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА в медьсодержащих растворах, включаюпщй отделение меди, электроконцентрирование мышьяка на ртутно- графическом электроде в солянокислом растворе в присутствии fc3 отличающийся, тем, что, с целью повышения- селективности, перед электроконцентрированием мьшьяка проводят его анодное окисление в растворе 0,4-1,0 М соляной кислоты при потенциале (+1,2)-( + 1,5)В, вводят ионы ртути .в электролит, затем проводят катодное восстановление, мешающих элементов при потенциалах (-1,05) - (-1,15)В fS с последующим инверсионно-вольтамперометрическим восстановлением мьш1ьяка в электролизере с разделенными анодным и катодным пространствами.

оТ TiT b/ /,5 ;,7 I у,у

02 O.tf 0.6 O.S f,0 1,2 1,U HCff

10

Га

нин

flO

50

х.В.