Способ получения триацетата целлюлозы Советский патент 1985 года по МПК C08B3/06 

00 00

Изобретение относится к получению сложных эфиров целлюлозы, используемых для изготовления пленок и пластмасс .

Цель изобретения - получение термостойкого триацетата целлюлозы.

Пример. 12,76 г целлюлозы с влажностью 6% и 4,6 мл 99%-ной уксусной кислоты загружают в реактор лабораторного типа и проводят активацию целлюлозы путем перемешивания массы при 80 С в течение 30. мин.

Активированную целлюлозу охлаждают до 18°С и в нее вводят 34,8 мл 98%-ного уксусного ангидрида и 0,012 мл (0,1% от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана. После перемешивания массы в течение 30 мин при 23°С в реактор добавляют 45 мл метиленхлоридов и 0,12 г 96%-дой серной кислоты и проводят ацетилирование при перемешивании массы до полной гомогенизации реакционной смеси (до чистоты поля) в течение 3 ч. За счет экзотермичности реакции ацетили рования температура в реакторе поднимается. Она не должна превышать 42°С. В полученный прозрачный реакционньй раствор (сироп) триацетата целлюлозы добавляют 1 мл 30%-ного водного раствора ацетата натрия для нейтрализации серной кислоты. Триацетат целлюлозы высаждают в нагретый до 80 С 5%-ный водный раствор уксусной кислоты. Высаженный продукт промывают и сушат известными способами. Полученный продукт анализируют на удельную вязкость до и после прогрева на воздухе при 205°С в течение

30 мин. Из 15%-ного раствора триацетата целлюлозы и смеси метиленхлорид: зтанол 9:1 отливали пленки и определяли механические показатели. Результаты испытаний приведены в таблице.

П р и м е р 2. Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,06 нл (0,5% от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

Пример 3. Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,12 МП (1,0% от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

П р и м е р 4 (контрольный). Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,006 мл (0,05% от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

П р и м е р 5 (контрольный). Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,18 мл (1,5% от веса целлюлозы) тетразтоксисилана.

Примере (контрольный)., Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,06 мл (0,5% от веса целлюлозы) полиметилсилоксана (ПМС).

Качественные показатели триацета целлюлозы, полученной по предлагаемому и известному способам, а также механические показатели пленок из нее приведены в таблице.

r. 1Л «о л Iff

АА1 м

е чв 1Л . 1Л 1Л

ю

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий актива1щю целлюлозы уксусной кислотой, ацетилирование уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты, высаждение и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью получения триацетата целлюлозы, ацетили- . рование проводят в присутствии тетраэтоксисилана 0,1-1,0% от массы целлюлозы.

о о о «л мч

s

.)«7

;

«о «л

в «

«

МО о« о со 0$

irt

о с in 1Л о я

S С о г о

§

J

л - «

я

«N

о

N л

м -«t Г1

«по

«

0

о

о

« «л

1Л

-

о

и о

о м

о in м

о

я

Г4