Способ определения хлоридов Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/76 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при люминесцентном определении хлоридов в водных и спиртовых растворах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения хло ридов . Пример 1. Для определения хлоридов в воде к 1,5 мл воды, содержащей 1 хлоридов, добавляют 1 мл фтористоводородной кислоты (47%),раствор соли висмута до его содержания 15 мкг. Аналогично готовят растворы с введением 0,5 мк хлоридов. Растворы предварительно облучают при комнатной температур светом ртут ю-кварцевой лампы СВД-120 А (без светофильтра) в течеиие 15 мин. Затем растворы замораживают до -196°С. При размораживании до О °С возбуждают люми сценцию облучением светом ртутнокварцевой лампы СВД-120 А со светофильтром УФС-2 (310-330 нм). Регис рацию люминесценции проводят-на спе рографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 в области 560590 нм. Содержание хлоридов нахо дят по формуле (( С (%) J где I, -интенсивность люминесценции анализируемого раствора; интенсивность люминесценци раствора с-введением известного количества хлоридов -введенное количество хлоридов, мкг; Р - навеска образца, г. Найдено в анализируемом образце хлоридов 1,1 -10 %, ошибка определе кия 0,. Предел обнаружения хлоридов предлагаемым методом равен 0,005 мкг/мл. Определение возможно в присутствии 1000-кратного избытка Со(2+), Ni (2+), GO, от ношению к хлориду. П р и м е р 2. Для определения х ридов в воде, содержащей 3-10- % хлоридов, поступают согласно приме ру 1, но вводят соли висмута до его содержания 3,5,12,20 и 30 мкг. Пол чены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения. %: 1-10-5(0,7-10-5); 3,4 -1 0 (0,6 -1 ); 3.1СГ(0,3-10); 2,5-10-40,4-10-); 1,5-10-(0,6-10). При содержании висмута 3 и 30 мкг найдены заниженные значения содержаний хлоридов, а ошибка определения увеличивается. П р и мер 3. Проводят определение хлоридов в воде согласно лримеру , но регистрацию люминесценции осуществляют при 520, 570, 580, 590 и 650 нм. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения, %: 1-10-(0,8-10-); 2,6-10-40,3-10 ); 3 -Ю (03 3,1-10-(0,5-10-) и 0,9-10-(0,8х хКГ ) , т.е. при 520 и 650 нм получаются заниженные значения содержаний хлоридов и увеличивается ошибка определения. П р и м е р 4. Определяют содержание хлоридов в воде согласно примеру 1, но возбуждение люминесценции проводят При длинах волн 300, 310, 315, 330 и 340 нм. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения,%: -10-(0,7х х10-); 3-10-40,3-ia);3.10(0,3x xlO); 2,5-10- (0,4 -10); 0,8-10-5 ICT), 0,7-10), т.е. при 300 и 340 нм наблюдаются заниженные значения содержаний хлоридов и увеличивается ошибка.определения. П р и м е р 5. Проводят определение содержания хлоридов в воде согласно примеру 1, но время предварительного облучения растворов перед замораживанием составляет 10, 15 и 20 мин. Найдены содержания хлоридов и ошибки определения, %: 1.010-(0,6-10); 3-10-40,3-10); 3 -10-(0,3-1 0-).3аниженные значения содержаний хлоридов наблюдаются при 10 мин облучения. П р и м е р 6. Дпя определения хлоридов в этиловом спирте в две платиновые чашки помещают по 50 мл образца, добавляют раствор соли висмута, до его содержания 20 мкг. В одну из чашек вводят 5 мкг хлоридов. Растворы выпаривают под ИК-лампой. Для смыва остатка используют 12, 18, 23, 30 и 40%-ную фтористоводородную кислоту. Найдены содержание хлоридов и оигибка определения,%: 0,8- 10 (0,7 -Ю); 2.1-10-4 0,5-105); 2,5-10-5 (0,3- 10); 3 I .8. 10(0,4 ICT). ; 0, (0.5x xlCT). При использовании 12 и 40%ного растворов фтористоводородной 11918244 кислоты получаются заниженные значекия содержаний хлоридов,.а ошибка определения при этом увеличивается.

1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ по люминесценции, возникающей при размораживании растворов, включающий добавление минеральной кислоты, раствора соли металла, охлаждение до -196С, последующее нагревание до О С и одновременное облучение светом с фотоэлектрической регистрацией возникающей люминесценции, отличающийся тем, чтр, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения хлоридов, в качестве минеральной кислоты используют 18-30%i ную фтористоводородную, добавляют растворы солей висмута до его со(Л держания 5-20 мкг, -а перед замораживанием раствор дополнительно облучают светом ртутно-кварцевой лампы. 2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что при размораживании облучение раствора ведут в области 310-330 нм. со 00 ю 4