Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий Советский патент 1985 года по МПК C25D5/38 

СО 4

;о

1

Изобретение относится к электроосаждению алюминия в частности к подготовке поверхности никеля перед алюминированием из алкилбензольных электролитов.

Целью изобретения является повышение адгезии покрытий.

Способ осуществляют следующим образом.

Никелевые изделия, подлежащие алюминированию, сначала активируют в водном растворе, содержащем ионы хлора и двухвалентной меди, после этого промывают для обезвоживания органическим растворителем - ацетоном или фторуглеводородом, высушивают изделия продувкой воздухом и вьщерживают без тока в течение 2-10 мин в алкилбензольном электролите алюминирования, разбавленном толуолом, или этилбензолом до соотношения от 1:20 до 1:50.

Разбавленный менее чем в 20 раз электролит алюминирования значительно уменьшает свое активирующее действие и не обеспечивает получения прочного сцепления покрытия с основой. При разбавлении более чем 1:50 происходит расслоение раствора и избыток электролита собирается на дно ванны.

Уменьшение продолжительности активации в алкилбензольном электролите :1енее 2 мин не обеспечивает достаточного активирования. Увеличние продолжительности обработки более 10 мин не увеличивает степени активирования и, следовательно, прочности сцепления. Процесс вьвдержки в электролите без тока осуществляют при комнатной температуре, при этом имеет место взаимодействие тетрахлоралюминатных ионов, образующихся в электролите, с поверхностью изделия, что обуславливает/ повьшение адгезии покрытия при последукицем алюминировании Для разбавления следует использовать именно тот растворитель, которьй используется для приготовления электролита.

П р и м е р. Апюминированию подвергали пластинки из никеля марки с рабочей поверхностью 8 см, предварительно обезжиренные в щелочном растворе.

94911

Активирование поверхности никеля осуществляли в водном растворе содержащем ионы хлора и меди, проводили при 18-20с в течение 55 10 мин в растворе следующего состава, г/л: соляная кислота (концентрированная) 50-200, хлористый натрий 12-16, ионы меди (П) 30-36. Для удаления следов воды, отрицательно действующих на прочность сцепления алюминиевого покрытия с . основой, никелевые пластинки промывали обезвоживаюпщм органическим растворителем - фторуглеводородом

5 или ацетоном, после чего образцы высушивали продувкой воздуха.

Дополнительное активирование проводили путем вьщержки в течение 2-10 мин в разбавленном толуолом

20 или этилбензолом электролите апю- . минирования, содержащего 552 г безводного бромистого алюминия, 226,5 г бромистого диметилэтилфениламмония и 22 мл триэтилалюминия,

25 .растворенных в 700 мл соответствующего алкилбензола.

Подготовленные таким образом никелевые пластинки непосредственно из ванны дополнительного активирования перемещали в ванну алюминирования приведенного состава. При плотности тока 0,8-1,2 А/дм покрытия толщиной 10 мкм осаждались примерно в течение 1 ч.

35 Прочность сцепления алюминиевых покрытий с основой испытывали методом нагревания. Для этого покрытые алюминием образцы помещали в муфельную печь типа СНОЛ - 1,6,2,0,

40 0,8/9 - Ml У42, нагретую до темпе-, ратуры , через определенные промежутки времени (0,25; 0,5; 1; 2; 4 и 6 ч) их вынимали и обследовали под микроскопом МБС-1

45 с целью выявления пузырей, вспучивания покрытий или отслаивания.

Для сравнения были подвергнуты алюминированию образцы, активированные известным способом в водном растворе, содержащем ионы хлора и меди, указанного состава с последующей промывкой водой и сушкой обдувом тепльм воздухом.

55 Полученные данные приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены данные, показывающие, что адгезия покрытий

повьшается только при использовании совокупности всех операций.

Как видно из данных табл. 1, подготовка никелевой поверхности для апюминирования из алкилбензольных электролитов в соответствии с изобретением, состоящая из последовательно проводимых двух стадий активирования - в водном и безводном растворе с промежуточным обезвоживанием поверхности, позволяет значительно увеличить прочность сцепления алюминиевого покрытия с основой - покрытия выдерживают минимально в 10-20 раз более продолжительное нагревание до 400 С без отслаивания, чем те же покрытия, нанесенные на поверхность никеля, подготовленную по известномуспособу.

Преимуществом изобретения является и, то, что для одной из основ- ных. подготовительных операций дополнительного активирования поверхности в безводном алкш1бензольном растворе, можно использовать разбавленный электролит алюминирования, применяемый для осаждения покрытий.

Указанные преимутцествй позволяют пшроко использовать изобретение, в частности оно может быть использовано в электротехнике, где алюминиевые покрытия Могут заменить дорогостоящие золотые покрытия, приче 1 улучшается паяеМость, лучше совпадают показа елк термического расширения.

Таблица 1

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ НИКЕЛЯ ПЕРЕД ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСТЕНИЯ йСЕШЮЗ 1ЛЯ I ь-.;::. : I - 8йБЛЯО еЕА i КИМ ОСАЖДЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ, преимущественно алкяшниевых из алкилбензольных электролитов, включающий активирование поверхности в водном растворе, содержшцем ноюл хлора и двухвалентной меди, отличающийся тем, что, с целью повьшения адгезии покрытий, после активирования поверхность обезвЪживают в органическом растворителе, высушивают и вьедерживают без тока в течение 2-10 мин в электролите алюминирования, разбавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до 1:50.

Активирование в водном растворе, содержащем, г/л

соляная кислота (концентрированная)

хлористый натрий ионы меди (П)

Режим активирования

температура раствора, С продолжительность, мин

Обезвоживайие поверхности в

а)фторуглеводороде (фреоне 113

б)ацетоне

Дополнительное активирование в разбавленном алкилбензольном электролите алюминирования

разбавитель

соотношение разбавления продолжительность, мин

Результаты испытания прочности сцепления при нагревании образцов до 400 +

18 10

20 8

25 5

20 8

Толуол Толуол Толуол Этилбензол

1:20 1:25 1:50 1:25 2 5 - 10 5

продолжительность 0,25

0,5 1,0 2,0 А,О 6,0

Продолжение табл.1

Покрытие без изменений

Вспучивание покрытия

Покры- Мелкие Мелкие тие без пузырь- пуизмене- ки на зьфьки ний отдельных образцах