Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов Советский патент 1985 года по МПК C07C19/02 C07C17/38 

со

Од

00

о

СП Изобретение относится к способам очистки алкилгалогенидов общей формулы АХ, где А - алкил, X - бром или йод, o примесей спиртов и алкилфосфйтов. Загрязнение алкнлгаяо генндов этими примесями происходат в ходе их получения путем взаимодействия спиртов с галогекидами фосфора. Целью изобретения является повышение степени очистки. Изобретение иллюстрируется примерами 1-5. Сравнительные примеры 6 и 7 показывают нецелесообразность проведения процесса за пределами выбранного интервала соотношеш раствора алкилгалогенида к смеси серной кислоты и эфира. Увеличение содержа ния кислоты в смеси с эфиром вызывает разложение алкилгалогжидбв и поэтому нецелесообразно. Уменьшение содержания кисло ты в смеси с эфиром в сравнении с выбран 5 .2 ным интервалом вызывает сл ещение фаз и так.же нецелесообразно. Пример 1. 20 г гексилиодида, содержащего 80% основного вещества, 15% гексилфосфитов, 3% гексанола и 2% неидентифицированных лримесей смепшвают с 80 мл петролейного эфира и добавляют 25 мл смеси серной кислоты (99-100%) и диэтилового . . эфира, взятых в молярном соотношении 1:1. Полученную массу встряхивают 1 мин, фазы разделяют, добавляют еще 25 мл смеси и повторяют операции. Затем раствор гексиг : лиодида в петролейном эфире промывают 100 мл 2%-ного водаюго раствора гидроксида натрия и отгоняют петроле шый эфир. Получа,« ют 15,9 г гексилиодида (выход 99,3%), содержащего 0,1% гексилфосфитов и не содержащего гексанола. В примерах 2-7 процесс ведут аналогичным образом. Условия и результаты очистки лриведены в таблице.

Способ очистки алкилгалогешщов общей |формулы АХ, где А ,-алкил; X - бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов с использованием перегонки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, алкилгалогениды смешивают с петролейным эфиром, обрабатывают смесью серной кислоты и диэтилового эфира, взятых в молярном соотношении 1-2:1, при объемном соотношении раствора алкилгалогенида в петролейном эфире и смеси серной кислоты с днэтиловым эфиi ром 1-2:1, отделяют раствор алкилгалогенида в петролейном эфире и отгоняют петро(Л лейный эфир .