Способ получения ситостерина Советский патент 1978 года по МПК C07J1/00 

(54) СПСЮОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИТОСТЕРИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ситостерина стероидного производного, являющегося .ценным промежуточным соединением дпя получения лечебных препаратов. Известен способ получения ситостерина иэ виноградного сока путем 2 -кратно экстракции хлороформом, сгущения и раз деления полученного экстракта на хрома- тографической колонке с выделением сито стерина, который перекристаплизовывают и высушивают в вакуумеГГ . Однако в таком способе стоимость це- левого продукта высокая вследствие ис пользования в качестве сырья ценного пи щевого продукта - виноградного сока. С целью расширения сырьевой базы и удешевления целевого продукта предлагается способ получения ситостерина, основным отличием которого является применение в качестве сьфья полностью переработанных отходов виноградных выжимок, из которых уже получен спирт и винная кислота. Предварительно высушенные и измельченные отходы виноградных выжимок дважды экстрагируют смесью хлороформ-метанол (2:1), затем экстракт фильтруют, сгущают и высушивают в вакууме. Полученную массу промывают 0,7%-ньгм водным раствором хлористого натрия путем встряхивания. Полученную сумму пипидов сгущают и высушивают, а зетем переносят на колонку с силикагелем КСК в отношении 1:15. Колонку промывают хлороформом, элюат первой фракции сооержнт высшие кислоты и эфиры, которые сгущают и высушивают, а затем переносят на колонку с окисью алюминия и эпюируют смесью петролейный эфир - эфир (2О:1). Первая половина полученной фракции содержит эфиры ситостерина жирных кисдот, а вторая половина - чистый ситостерин. Себестоимость полученного ситостерина составляет руб. за 1 кг. Дополнительным преимуществом способа является получение эфиров ситостерина жирных KBcnot одновременно с ситостерином. Пример. Предварительно высуше ные и мопотые выжимки винограда дважды экстрагируют смесью хлорофс м-метаноя (2:1), экстракт фильтруют, сгущают в вакууме при 30-35 С и высушивают 2 ч при в вакууме. Затем экстрагируют смесью хлорофчом-метаноп (2:l) в количестве 1,5 л на 1 л выжимок. Экстракт промывают путем встрязшвания с ЗОО мл О,7%-иого водного раствора хлористого натрия. Полученную сумму ттлркж сгущают и высушивают (выход 60 г ва 1 кг выжимок). Остаток переносят иа колонку с силикагелем КСК в соотношении 1;15. Кожижу промывают хлороформом, элюат фракцан в количества 2ОО мл на 1 кг выжимок содер-г .жит высшие кислоты и их эфиры, KOTqpue сгущают и высушивают (выход 5,2 г из 1 кг выжимсж), переносят на колонку с окисью аяюминия в эдаоируют смесью пвтронейный эфЧР - эфир (20:1). Полученный пегдаый эяюат в количестве О,5 л на 1 кг выжимок сгущают, высушивают и получают эфиры высших жирных кислот, а второй элюат содержит ситостерин. При этом выход ситостерина составляет 0,45-0,55%, а его эфиров жирных кислот. 0,4-О,5%. Формула из-обретения Способ получения ситостерина путем 2-кратной экстракции растительного сьфья хлороформом-метанолом, сгущения и высушивания экстракта в вакууме, про- мьгеания массы водным раствором хлористого натрия, дальнейшей хроматографической очистки на:колонке с сипикагепем и элюирования петролейным эфиром-эфиром, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и удешевления «елевого продукта, в качестве исходаого сырья используют переработанные отходы виноградаых выжимок. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Автсрское свидетельство СССР №379622, кл. С 12 б 1/О2, А61К Г f ГЧd Л-Ч « 27/02, 1973.