; Иэобр тение относится к усовершенствованному способу получения 4-амино 1,2,4-тридзола, являющегося одним из наиболее эффективных ингибиторов нитрификации азотных удобре НИИ, и его варианту.
Целью изобретения является упро- t
щение, интенсификация процесса и повьшение выхода целевого продукта. Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обрат™ ным холодильником, помещают 3,20 г (0,5 моль) гидразингидрата при постоянном перемешивании загру жают 6,8. г (0,05 моль) ,. Затем ;через делительную воронку в течение 15-30 мин прибавляют 28,8 г (0,5 моль 80%-ной муравьиной кислоты. После смешения компонентов. реакционную массу нагревают при перемешивании 4 ч. Температуру поддерживак1Т в пределах 110-120 С, Протекание реакции контролируют по содержанию гид разингидрата в реакционной -среде. Через 4 ч отгоняют воду, и из кубового остатка перекристаллизацией
из диметилформамида вьщеляют 20,70 г (выход 98,5%) 4-амино-1,2,4-триазо- ла. Т. пл. 82 83 С.
Найдено,%: 66,15; С 29,17; Н 5,15.
Вычислено,%: 66,67; С 28,57; Н 4,767.
Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 31,2 г (0,5 моль) 80%-ного гидразингидрата, добавляют при перемешивании 34 г (0,5 моль) кристаллического формиата натрия и при- ливашт из делительной воронки в течение 20--30 мин 55 г 90%-ной фосфорной кислоты. При температуре 140 С реакцию ведут 3 ч. После окончания реакции из реакционной смеси аналогично примеру 1 выделяют 20,6 г (98,2%) 4-амино-,2,4-триазола.
25
Условия осуществления способа по примерам 3-24 представлены в таблице.
по сравнению с примером 1 дополнительно отфильтро- I Бывают кристаллизирующиеся из реакционной массы ; фосфаты щелочных металлов;
-после окончания реакции нейтрализуют избыток фосфорной кислоты раствором NaOH.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-[2,4-ДИФТОРФЕНИЛ]-1,3-БИС[1Н-1,2,4-ТРИАЗОЛ-1-ИЛ]ПРОПАН-2-ОЛА И ЕГО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫХ СОЛЕЙ | 1996 |
|
RU2170736C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-1,2,4-ТРИАЗОЛА | 2020 |
|
RU2739325C1 |
| УЛУЧШЕННЫЕ АНТИОКСИДАНТНЫЕ КОМПОЗИЦИИ И СОДЕРЖАЩИЕ ИХ СМАЗОЧНЫЕ КОМПОЗИЦИИ | 2016 |
|
RU2680133C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-1,2,4-ТРИАЗОЛА | 1992 |
|
RU2036912C1 |
| Способ получения 1-алкил-3-окси5-хлор-1,2,4-триазолов или их солей | 1975 |
|
SU682128A3 |
| СПОСОБЫ СИНТЕЗА ПРОИЗВОДНЫХ ДИГИДРОПИРИДОФТАЛАЗИНОНА | 2011 |
|
RU2561732C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ТРИАЗОЛИЛГИДРАЗИДА И ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИГОДНЫЕ СОЛИ | 1990 |
|
RU2039051C1 |
| АЛКИЛИРОВАНИЕ ПРОИЗВОДНОГО ДИФЕНИЛАМИНА В ИОННОЙ ЖИДКОСТИ | 2006 |
|
RU2418784C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ИНДОЛА | 1993 |
|
RU2126003C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 3,5-ДИНИТРО-1,2,4-ТРИАЗОЛА | 2000 |
|
RU2174120C1 |
Способ получения 4-амино-1,2,4- триазола путем взаимодействия гидразина с муравьиной кислотой в присутствии неорганического фосфорсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса и повьшения выхода целевого продукта, в качестве неорганического фосфорсодержащего соединения используют фосфат щелочного металла в количестве 0,01-1 моль на 1 моль гидразина, а процесс, проводят при 100-140 С. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что фосфат щелочного металла используют в количестве 0,01-0,2 моль на 1 моль гидразина. 3.Способ получения 4-амино-1,2, 4-триазола путем взаимодействия гидразина и неорганического производного муравьиной кислоты в присутствии фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве неорганического производного муравьиной кислоты используют формиат щелочного металла, при этом соотношение гидразина, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составляет 1,0:1,0: г (1,0-1, и , процесс пр оводят при 100-140 С. 4.Способ поп. 3, отлича- Ю щи и с я тем5 что соотнощение гидраз ша, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составляет 1,0:1,0:1,0. С to о О9 О 
| Туба | 1932 |
|
SU35056A1 |
