Способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия - селенид индия Советский патент 1959 года по МПК C30B33/02 C30B29/46 

Получение ряда сложных полупроводниковых материалов сопряжено с процессом гомогенизации в твердом состоянии, поскольку при охлаждении сплава возможна кристаллизация твердой фазы, отличающейся от состава расплава. Подобные сложные соединения обладают рядом ценных свойств, благодаря которым они в ближайшем будущем могут найти щирокую область применения.

Известные в настоящее время методы гомогенизации - отжиг в вакууме и зонная плавка - имеют некоторые недостатки. Отжиг в вакууме длится продолжительное время (1500-2000 час.), причем хорощие результаты получаются, когда вещество растерто в порощок. Зонная плавка приводит к некоторому изменению состава вещества вдоль получаемого слитка.

Разработан новый способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия - селенид индия InAs - 1п23ез методом диффузионного отжига, при котором, с целью сокран1ения продолжительности отжига, его осуществляют в атмосфере инертных газов или водорода под давлением, например, 200-800 кг/см и при темпера.туре 450-700°.

Новый метод был применен на твердых полупроводниковых растворах, которые позволяют варьировать свойства вещества в щироком интервале между свойствами исходных компонентов, в зависимости от концентрации сплавов.

Пример. В качестве объекта исследования была избрана система IriAs - 1п23ез, твердые растворы в которой были недавно открыты в области концентрации от InAs до 21nAs .

Синтез сплавов указанной системы проводят одним из известных способов в кварцевых стаканчиках, помещенных в кварцевые ампулы. Ампулы эвакуируют до 10 мм рт. ст., затем заполняют аргоном и запаивают. Синтез ведут в электропечах сопротивления при 1000-1050° с

№ 120330

выдержкой один-два часа при этой температуре. После сиптеза получают слитки с явно выраженной дендритной кристаллизацией. Для получения однородных сплавов добиваются рассасывания дендритов. Для этих целей отжиг в вакууме оказался недостаточно эффективным, так как требовал очень длительной термической обработки.

Для гомогенизации образцов была использована установка по отжигу под давлением Ленинградского института по переработке нефти. Схема и работа установки описана в работе Н. Н. Колгатина, Л. А. Гликмана и В. П. Теодоровича (Заводская лаб., № 9, 1098, 1957 г.).

Образцы помещают в маленькие кварцевые стаканчики, завязанные сверху металлической сеткой, либо в запаянные кварцевые ампулы с просверленными отверстиями для доступа газа. Ампулы и стаканчики помещают в стальную трубу, которую подсоединяют к нагнетательной установке газа под давлением. Стальную трубу вставляют в электрическую печь сопротивления с максимальной температурой 600-700°. Максимальное давление рабочего газа составляет 800-820 кг/см.

Был проведен отжиг всех образцов изучаемой системы InAs - 1п23ез при различных температурах и давлениях в атмосфере водорода. Длительность отжига под давлением изменяли от 68 до 270 час. Отожженные образцы исследовали рентгеноструктурным и микроструктурным методами, а также измеряли на приборе ПТМ-3 их микротвердость.

Фотографии микрошлифов с цепочками отпечатков алмазных пирамид, показывающих изменение микротвердости вдоль сощлифованной поверхности сплава ЗГпАз 1п25ез до и после отжига под давлением 300 кг/см в течение 68 час. при 450° показывают следующее: до отжига хорощо заметны дендриты в виде серых участков, обладающих малым значением микротвердости и после отжига дендриты отсутствуют, что говорит об их рассасывании в результате отжига под давлением.

Значение микротвердости вдоль цепочки выравнялось и повысилась ее абсолютная величина. На месте бывщих дендритов заметны трещины, что вместе с повышением микротвердости может свидетельствовать об увеличении плотности вещества в результате гомогенизации Проведенный при аналогичных условиях (длительность и температура) отжиг в вакууме не привел к полному исчезновению дендритов.

Предмет изобретения

Способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия - селенид индия (InAs - 1п28ез) методом диффузионного отжига, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности отжига, его осуществляют в атмосфере инертных газов или водорода под давлением, например, в 200-800 KBJCM и при температуре 450-700°.