Способ заполнения хроматографических колонок Советский патент 1986 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к технике изготовления и заполнения хроматогра- фических колонок с сорбентом.

Цель изобретения - повьшение воспроизводимости и ускорение процесса заполнения.

На чертеже изображено устройство для осуществления способа.

Источник 1 пневмоимпульсов соединен через выключающие реле 2 и 3 с сосудами 4 и 5. Кроме того, сопла 6 и 7 выключающего реле 3 соединены соответственно с соплами 8 и 9 выключающего реле 2. Нижние патрубки сосудов 4 и 5, снабженные краниками 10, подсоединены к хромат графической колонке 11. Сосуды 4 и имеют горло вины 12 для засыпания заполняемого сорбента. Горловины 12 герметически закрыты пробками. В нижнюю часть сосудов впаяны Г-об- разные трубки 13 и 14, соединенные соответственно с соплами 15 и 16 выключающего реле 17. К последнему подводится давление воздуха через регулятор 18 расхода, на выходе которого установлен манометр 19, К выключающим реле 2,3 и 17 подсоединены соответственно пневмотумб- леры 20-22. В качестве источника пневмоимпульсов использован автоколебательный генератор прямоугольных сигналов, представляющий собой инерционное звено, охваченное положительной обратной связью. Таким образом схема реализована на серийно выпускаемых элементах УСЭППА и средствах автоматизации.

Способ осуществляют следующим образом.

В сосуды 4 и 5 через горловины 12 засыпают одинаковое количество сорбента и герметически закрывают пробками. Открывают краники 10. Рычаги пневмотумблероя 20 - 22 ставят в такое положение, когда их выходы соответственно соединены с входами. При этом выключающее реле 17 через свое сопло 16 с выхода регулятора 18 расхода к трубке 14 подает воздух (или инертный газ), находящийся; под давлением и разрыхляющий сорбент, что предотвращает закупоривание краника 10 и налипание сорбента на стенки. Выключающее реле 2 через сопло 8 сообщает сосуд 4 с атмосферой, а выключающее ре

5

0

ле 3 через сопло 7 соединяет сосуд 5 с источником 1 пневмоимпульсов. Пневматическими импульсами из сосуда 5 засыпают сорбент в колонку 1 1 . Для равномерного уплотнения сорбента по длине колонки засыпание ведут то из сосуда 5, то из сосуда

4по 15-20 с. Для изменения направления заполнения одновременно меняют положение рычагов пневмотумбле- ров 20 - 22 на противоположное. При этом источник 1 пневмоимпульсов через сопло 6 соединяется с сосудом 4, а сосуд 5 через сопло 9 соединяется с атмосферой. К трубке 13 давление зозцуха для разрыхления сорбента в сосуде 4 поступает через сопло 15. По мере уплотнения сорбента в колонке возрастает ее сопротивление, что вызывает увеличение дарле- ния воздуха, .указываемое манометром 19. Для достижения высокой воспроизводимости заполнения колонок экспериментально подбирают частоту

5 пневмоимпульсов источника 1 и конеч- шое давление воздуха по манометру 19, а в дальнейшем их поддерживают неизменными д.пя данного сорбента и колонки.

Пример 1. Заполняют спиральную колонку длиной 100 см сорбентом , Хроматон N-AW диаметром частиц 0,200-0,250 мм (жидкая фаза 5 ДС-550), соблюдая следующую последовательность.

При отрслюченном пневмогенераторе 1 и регуляторе 18 расхода воздуха и закрытых краниках 10 в сосуды 4 и

5засыпают сорбент через горловины 12, после чего горловины герметизируют. С помощью эластичнь(Х трубок подсоединяют хроматографическую колонку 11 к нижним трубкам краников 10. Открывают краники 10 и по ротаметру

5 регулятора 18 расхода воздуха устанавливают расход воздуха 10% от максимального значения шкалы. При этом из сосуда 4 в хроматографическую колонку засыпается часть сорбента.

Пневмотумблером 22 переключают подачу воздуха с Г-образной трубки 13 на Г-образную трубку 14, при этом из сосуда 5 засыпается часть сорбента в колонку.

Тумблеры 21 и 22 устанавливают

5 в положение, при котором сосуд 4 подключается к пневмогенератору, а сосуд 5 соединяется с атмосферой, .и включают пневмогенератор при ми0

5

0

0

нимальной частоте 0,5 Гц, подача воздуха от РРВ - 1 осуществляется в -образную трубку 13.

По истечении 20 с пневмотумоле- ры переключают в противоположное положение также на 20 с. Затем при частоте 2 Гц процесс повторяют. После отключения пневмогенератора манометр 19 показывает давление 0,6 кгс/см , Указанная колонка перезаполнения по приведенной методике в результате испытаний показала следующие параметры: высоты ..эффек- тивнык теоретических тарелок (ВЭТТ) для первого, второго и третьего опытов Hj 0,250 мм, Н- 0,240 мм, На 0,248 MMj усредненное значение

ВЭТТ Н -t l-±-|2-i- ll- 0,246 мм;

воспроизводимость заполнения колонок В определенная по формуле

/Н - Н /

В -100%, соответственно Н

для трех опытов В 1,63%, В.2,44%, Вз 0,31%.

Результаты остальных опытов показывают, что предлагаемьй способ позволяет равномерно заполнять хромато графические колонки сорбентом, при этом воспроизводимость заполнения колонок В составила не более 2,5%

/н - Н/

(где В

Н - ВЭТТ; Н - усредненная ВЭТТ;

100%; Н 21 Н;

2066964

п - число повторений опытов с одинаковыми параметрами)

Пример2. По известной методике набивают спиральную колонку длиной 100 см сорбентом Хроматом N-AW диаметром частиц 0,200- V 250 мм (жидкая фаза 5% ДС - 550). Для трех опытов получены соответственно значения ВЭТТ: E 0,277 мм; ,Q Н2 0,295 мм; Н 0,297 мм; Н 0,287 мм; воспроизводимости: В, 5,92%; В2 2,79%, Ъ 3,48%.

Сравнение результатов показывает, что предлагаемый способ увеличивает ., воспроизводимость заполнения колонок более чем в 2 раза (в предлагаемом 2,44%, а в известном 5,92%). Кроме того, предлагаемый способ . сокращает время заполнения колонок.

Формула изобретения

Способ заполнения хроматографи- . ческих колонок путем засыпания колонки дисперсным сорбентом и уплотнения

25 потоком газа под давлением и контроля степени заполнения по сопротив- ле нию слоя, отличающийся тем, что, с целью повьппения воспроизводимости и ускорения процесса

3Q заполнения, засыпание и уплотнение осуществляют пневмоимпульсами, подаваемыми попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнения, проводимым в процессе уплотнения .

/

IB

Составитель В.Пономарев Редактор А.Шишкина Техред Л.Микеш Корректор А.Зимокрсов

Заказ 8704/46 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изoбpeтeний и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ГППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение позволяет ускорить процесс заполнения хроматографичес- ких колонок дисперсным сорбентом путем подачи пневмоимпульсов в процессе засыпания и уплотнения сорбента попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнения в процессе уплотнения. 1 ил.