Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана Советский патент 1959 года по МПК C07F7/18 

Известны способы получения феинлэтнлдиэтокснсилана путем взаимодействия тетраэтоксисилана, магния, хлорбензола и хлористого этила (см., например, авт. св. № 12862). Однако эти способы вследствие образования побочных продуктов дают низкий выход фенилэтилдиэтоксисилана.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том. что в качестве исходного сырья используют фенилтриэтоксисилан (иолученный этерификацией фенилтрихлорсилана), который, реагируя в среде инертного растворителя (бензол, толуол, ксилол и т. п.) с этилмагнийхлоридом, образует фенилэтилдиэтоксисилан, выделяемый растворением солей магния соляной кислотой. Такой способ увеличивает выход фенилэтил диэтоксисилана.

При м ер. В реактор загружаются абсолютированный этиловый спирт (8,1 кг). Из мерника при интенсивном перемешивании и вводят фенилтрихлорсилан (11,3 кг. Выделяющийся хлористый водород, проходя через обратный холодильник, улавливается в туриле. Затем содержимое реактора прогревают до удаления остатков хлористого водорода и ректифицируют. Фракция, кииящая в предела.х 230-240°, представляет собой фенилтриэтоксисилан, являющийся исходным продуктом для получения фенилэтилдиэтоксисилана, синтез которого производят следующим образом. В реактор загружают стружку магния (1,2 /сг)- Из мерника при интенсивномПеремешивании и 35-50° в реактор вводят смесь, состоящую из фенилтриэтоксисилана (9,65 кг) и хлористого этила (3,88 кг) в растворе толуола (5,82 кг). Затем содержимое реактора прогревают до 80-100°. Полученная реакционная масса содержит магнийэтоксихлорид, толуол и фенилэтилдиэтоксисилан. Для выделения последнего в реактор из мерника вводят воду (20,55 кг), я затем при температуре, не превышающей 35°, вводят 10%-ную соляную кислоту (18,2 кг) для перевода основных солей магния в хлористый

Хо 121125- 2 магний. ,По.;Достиженли рН среды 6,0-6,5 введение кислоты прекращают. При этом водный слой отделяется, а толуольный раствор фенилэтилдиэт;рксисилана промывают водой. Затем от него отгоняют толуол и остаток {jasFOHHpt-В вакууме.

Фракция, кипящая при 1 лш остаточного давления и при 83-85°, представляет собой фенилэтилдиэтоксисилан.

Предмет изобретения

Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана, отличаюгцийся тем, что в качестве исходного сырья используют фенилтриэтоксисилан (полученный этерификацией фенилтрихлорсилана), который, реагируя с этилмагнийхлоридом в среде инертного растворителя, образует фенилэтилдиэтоксисилан, выделяемый растворением солей магния соляной кислотой.