Устройство для определения кинетических характеристик процесса порообразования во вспениваемых образцах Советский патент 1986 года по МПК G01N7/14 G01N33/44 

1

Изобретение относится к испытаниям, а именно к аппаратурному оформлению способов испытаний вспениваемых образцов, например, для контроля и оценки качества резиновых смесей, предназначенных для производства пористых резиновых изделий на :шниях непрерывной вулканизации в жидких средах и псевдоожиже ном слое инертного теплоносит.еля,

Цель изобретения - повышение точности и достоверности результатов измерения кинетических характеристик процесса.

На фиг.1 представлено предлагаемое устройство, общий вид; на фиг.2 график изменения объема образца и , объема вьщелившегося газа в зависимости от времени при испытании вспениваемой вулканизуемой резиново смеси.

Устройство состоит из обогреваемой прозрачной колбы 1, заполненной высококипящей жидкостью. Обогре колбы 1 и усреднение температуры жидкости внутри нее обеспечиваются магнитной мешалкой 2. Регулирование температуры в колбе 1 осуществляется регулятором 3, работающим в комплекте с термопарой 4 и изменяющим напряжение на нагревательных злементах магнитной мещалки 2. Контроль за изменением температуры в колбе 1 осуществляется контрольным ртутным термометром 5. Для восполнения количества жидкости в колбе 1 прибор снабжен подпиточной емкостью 6 с краном 7. Образец 8 вспениваемой смеси помещается в держателе, представляющем собой две перфорированные полусферы 9 и 10. Образец 8 располагают на перфорированной полусфере 9 держателя, прикрепленной к стенкам колбы 1. В процессе вспенивания плотность образца 8 уменьшается и он всплывает. Ограничение движению образца 8 вверх (Обеспечивается .перфорированной полусферой 10 держателя. Измерение объема выделившегося из образца 8 газа производится в стеклянной трубке 11, запаянной в пробке 12 со шлифом, с которой сое- динейа перфорированная полусфера 10

Трубка для измерения объема газа 11 проградуирована в единицах объема, отсчет делений идет от пробки крана 13. Общее (суммарное) изменение объема системы, т.е. изме1lfiAlI

некие за счет расгпирения образца 8 и объема выделившегося газа, измеряется в стеклянной трубке для измерения изменения объема системы 14 по

, изменению высо сы столба жидкости. Трубка 14 подсоединена к нижней части колбы 1 и снабжена шкалой 15, проградуированной в единицах объема. Шкала 15 передвигается по труб Q ке 14 на фторопластовых кольцах 16. Устройство для определения кинетических характеристик процесса порообразования работает следующим образом.

15 Колба 1 заполняется, например, силиконовым маслом, включается магнитная мешалка и нагреватели 2. Регулятор температуры 3 устанавливается на температуру порообразо- вания, например 160 С. После установления температуры уровень масла в приборе доводится до оптимального путем добавления масла из подпиточной емкости 6. Оптимальный уро25 вень масла определяется заранее опытным путем, причем для различных систем температура - рабочая жидкость он разный.

Способ определения оптимального уровня состоит в следующем.

Еще до начала испытания пробка 12 вставляется в колбу 1 с образцом 8 таким образом, чтобы жидкость полностью заполнила трубку 11. После доводки уровня кран 7 закрывается

5 и из прибора извлекается вручную пробка 12 с трубкой для измерения объема газа II при открытом кране 13. В колбу 1 помещается образец 8 вулканизуемой резиновой смеси объемом 0,5 см , имеющей в своем составе порофор, и одновременно по часам или секундомеру начинается отсчет времени. Сразу после погружения образца 8 пробка 12 вставляется

в прибор, причем эту операцию следует проводить по возможности быстро, исходя из следующих соображений.

При закрьшании пробки 12 часть жидкости выдавливается между проб50 кой 12 и стенкой колбы 1 в верхнее расширение колбы 1, часть жидкости поднимется по газоизмерительной трубке 1 1 и также првьшгается уровень жидкости в трубке для измерения из55 менения объема системы 14. За счет присущей любой жидкости вязкости эти уровни выравнившотся не мгновен- но. Чем вьшге вязкость рабочей жидкос30

40

3

ти и скорость, с какой вставляется пробка 12, тем больше уровень жидкости в трубке для измерения объема газа 11 и меньше жидкости вытекает в расширение колбы 1.

Кроме того, меньше и подъем жидкости в трубке для измерения изменения объема образца 14,

В предлагаемом примере силиконовое масло при температуре 160°С поднимается выше крана 13 примерно на 0,5 см, при этом в расширение колбы 1 вытекает 3-5 мл масла, и уровень в трубке 14 поднимается первоначально на 1 - 2 см.

Сразу после того, как пробка 12 вставлена, кран 13 закрьшает- ся. Таким образом, в начальный момент испытания колба I и трубка .для измерения объема газа 11 полностью заполнены маслом, кран 13 закрыт. Шкала 15 передвигается вручную по трубке для измерения изменения объема системы 14 до совмещения Нуля шкалы с уровнем масла в-трубке. .

При нагревании образца 8 происходит его вспенивание. Часть газа вьщеляется через стенки образца 8 и собирается в верхней части трубки для измерения объема газа 11. Сзгммарное увеличение объема образца 8 и объема вьщелившегося газа фиксируется по шкале 15 по изменению уровня жидкости в трубке 14. Увеличение объема образца 8 рассчи- тьшается Как разность показаний шкап 15 и П. Замеры производятся через заданные промежутки времени (в предлагаемом примере каждые 30 с) до стабилизации уровней в трубках 11 и 14. Для устранения случайных ошибок проводится несколько испытаний образцов из одного матриала .

По окончании испытания строится график завг симостей расширения об- . разца и ; объема- вьщелившегося газа от времени.

Пример полученных на предлагаемом устройстве результатов испытания вспениваемой вулканизуемой резиновой смеси приведен в таблице и на фиг.2, где кривая 1 - объем выделяющихся газов; кривая 2 - изме нение объема образца; кривая 3 - суммарное изменение объемов образца и выделяющихся из него газов.

11641

Предлагаемое устройство с прототипом имеет следующие преимущества.

Сбор вьщеляющихся из образца газов в небольшом объеме трубки I1 5 и в непосредственной близости от нагретой рабочей Ькидкости исключает возможность больших изменений температуры, а следовательно, и объема газа, что значительно повы10 шает точность и достоверность изме-- рений.

Точность получаемых результатов также повьшгается за счет более эффективного регулирования темпера)5 туры испытания. Так, в предлагаемом примере при использовании в качестве рабочей жидкости силиконового масла температура в предлагаемом приборе отклонялась от заданного .

20 значения не более, чем ±1°С, в то время как даже при очень тщательной работе на приборе-прототипе отклонение температуры от заданной вследствие высокой вязкости жид25 кости составляло не менее +.5 С,

Простота конструкции предлагаемого прибора и отсутствие в нем протяженных соединительных трубок практически исключает утечки газа3Q из системы, а следовательно, и возможность ошибки измерений за счет таких случайных утечек.

Особая конструкция держателя образца позволяет последнему вспени- ваться и расширяться в свободном состоянии, в то время как закрепление образца проволокой в приборе- прототипе приводит к значительной деформации образца в процессе вспенивания, что существенно искажает получаемые результаты, особенно отношение количества прорьтаю- пщхся из образца газов к расширению образца, а также затрудняет извлечение расширившегося образца

35

40

45

из зажима.

Испытания предлагаемого прибора показали, что погрешность получаемых результатов не превьшгает 5%, в то

50 время как у прототипа погрешность составляет около 25%, а при нередких нарушениях герметичности в протяженных соединительных линиях доходит до 50%.

55 Конструкция предлагаемого прибо- ра значительно ограничивает (в сравнении с прототипом-) площадь контакта рабочей жидкости с атмосферой,

что существенно в особенности дли высоких температур, так как пары большинства дешевых и доступных вы- сококипЯщих инертных жидкостей оказывают вредное действие на организм человека.

Конструкция шкал, обеспечивающая отсчет показаний от нуля, система подпитки колбы рабочей жидкостью, удобство загрузки и выемки образца, расположение двух шкал в непосредственной близости друг к другу улучшают условия работы на приборе. Прозрачность колбы позволяет наблюдать образец в процессе вспенивания, что зачастую дает возможность судить по характеру прорыва газов через поверхРезультаты испытания образцов вспениваемой резиновой смеси в силиконовом масле при . Объем образцов 0,5 см

ность обрайиа о характере разрушеия пор.

Испытания прибора показали его высокую точность, достоверность, надежность и удобства в эксплуатации.

Кроме того, предлагаемый прибор может быть использован для оценки качества и изучения характера порообразования различных вспениваемых образцов, например, в строительстве для испытания образцов пенобетона в хлебопекарной промьшшенности для

определения всхожести и характера порообразования теста и в других областях промьшшенности.

фиг

. 10