Способ получения скипидара Советский патент 1959 года по МПК C09F3/00 

Выделение товарного скипидара из сульфатного скипидара-сырца представляет известные трудности, ввиду наличия в нем ряда трудноотделимых дурнопахнущих сернистых соединений. В связи с этим для переработки сульфатного скипидара применяются либо ректификационные установки, либо установки для предварительного удаления основной массы сернистых соединений методом «кипячения. При этом выход возвратного скипидара-сырца не превышает в ряде случаев 40-45%, что заметно снижает производительность соответствующих установок.

В настоящее время основным потребителем сульфатного скипидара являются предприятия, вырабатывающие технический терпинеол. Однако содержание а-пинена, необходимого для получения терпинеола, в выпускаемом товарном сульфатном скипидаре является недостаточно высоким.

Кубовые остатки, получающиеся при разгонке сульфатного скипидара паром и содержащие терпеновые спирты, до настоящего времени спускались в канализацию. Правда, имеется возможность использовать эти остатки в качестве флотореагента - вспенивателя при обогащении углей, однако они малоэффективны из-за низкого содержания терпеновых спиртов, нестандартности и неприятного запаха.

Предлагается способ получения скипидара путем выделения его из сульфатного скипидара-сырца, например, отгонкой с водяным паром, заключающийся в том, что исходный скипидар-сырец предварительно перед отгонкой окисляют воздухом. Эта предварительная обработка позволяет получить скипидар с новышенным содержанием а-пинена и кубовый остаток, содержащий не менее 60% терпеновых спиртов и пригодный в качестве флотореагента.

Пример. 1240уг сульфатного скипидара-сырца поступает через мерник 1 (см. схему) в перегонный куб 2, емкостью 1,5 И1, снабженный барботером для подачи воздуха и острого пара, змеевиками для подачи пара

№ 121893- 2 -

и холодной воды, брызгоулавливателем 3 и холодильником 4. В куб подают воздух в количестве 80-100 мЧчас и температуру поднимают до 85° в течение 30-40 мин. После этого, используя нагрев паром и охлаждение водой (реакция окисления экзотермична), температуру массы поддерживают в пределах 95-105° до достижения 30-35%-ного содержания терпенов спиртов, на что требуется 4-5 час.

Пары сульфатного скипидара, выделяющиеся в процессе окисления, конденсируются в холодильнике 4, а конденсат поступает через флорентину 5 в баки для сульфатного скииидара-сырца. Воздух, содержащий легколетучие сернистые соединения, выбрасывается в атмосферу.

По достижении требуемого содержания терпеновых спиртов воздух отключают и в барботер пускают острый пар (2 ата); одновременно пар давлением 2 ата подают в змеевики, обогревающие куб. Дистиллят поступает во флорентину 6, из которой отбирают товарный скипидар с повышенным содержанием а-пинена. Отгонку проводят до достижения коэффициента рефракции не более 1,471 и появления у скипидара легкой желтизны. Затем пар отключают и содержимое куба (являющееся флотомаслом) выгружают в бочки. Всего получают 180-220 л возвратного скипидара-сырца, 600-650 л товарного скипидара, содержащего более 70% а-пинена и не более 0,03% серы, и 300-325 л флотомасла, содержащего не менее 60% терпеновых спиртов.

Предмет изобретения

1.Способ получения скипидара путем выделения его из сульфатного скипидара-сырца, например, отгонкой с водяным паром, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания в ием а-пинена и увеличения содержания терпеновых спиртов в образующихся кубовых остатках, сульфатный скипидар предварительно окисляют воздухом.

2.Применение кубового остатка, получающегося по п. 1 в качестве флотореагента.