Способ получения двойного суперфосфата Советский патент 1986 года по МПК C05B1/04 

Изобретение относится к техноло гни получения двойного суперфосфата с использованием минеральных кислот.

Цель изобретения - повьшение степени разложения фосфатного сырья при одновременной экономии фосфорной кислоты

Сущность предлагаемого способа получения двойного суперфосфата заключается в разложении фосфата смесью фосфорной и соляной кислот при отношении НС1 : f(СаО + ) фосфата, равном 0,76-3,62 температуре не вьше 50 С в течение 60 мин. Полученную после разложения пульпу охлаждают до в 3-4 ч, отфильтровьгоают продукт, а маточный раствор, содержащий -соляную кислоту, возвращают в процесс для разложения другой порции фосфата.

Выбор указанных параметров обосно вьшается следующим образом

При отношении НСТ : (СаО ) фосфата менее 0,79 степень разложения сырья резко падает до 86% и возрастают расходные нормы по вводимой фосфорной кислоте. Увеличение указанного отношения более 3,62 недопустимо, так как возрастают расходные нормы вводимых кислот и появляется вероятность кристаллизации двойной соли - МКХФ (монокальций хлорофосфата). Проведение процесса при температурах не .вьше 50 С является следствием введения в систему CaO-P Os соляной кислоты. При повышении температуры более 50°С наблюдается значительный унос соляной кислоты в газовую фазу; снижение температуры ниже 30-40°С уменьшает активность солянокислых растворов.

Пределы по концентрации вводимой фосфорной кислоты зависят от концентрации применяемой соляной кислоты. При применении 30%-ной НС1 концентрация вводимой фосфорной кислоты должна быть 41% Р, OsJ снижение концентрации НС1 до 10% приводит к необходимости повышения концентрации фосфорной кислоты до 67% , Дальнейшее снижение концентрации HCI ограничивается ассортиментом выпускаемой продукции.

Пример 1,100 г исходного фосфата, содержащего, г: СаО; 28,4 Р,05; 1,2 HjO; 18,79 н,о, (не- растворимьй остаток), разлагают, смесью 30%-ной НС и фосфорной кислоты, концентрация 41,08 при 50°С в течение 1 ч при отношении HCI: (СаО+ ) фосфата равно 0,84, Полученную смесь охлаждают до 25°С в течение 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ (моногидратмонокальций фосфата) 96,89 г в смеси с 8,93 г н,о, от оборотного раствора (259,54 г),

содержащего, г: 66,22 23,8СаО; 29,11 НСГ; 140,4 H,jO, К полученному оборотному раствору.добавляют фосфат (47,53 г) ИСХОДНОГО состава, содержащий, г: 21,56 СаО; 13,5 0,57

H,jO; 2,97 8,93 н,о,, отношении HCI : (СаО + Р,0и) фосфата, равно 0,84, и фосфорную кислоту (концентрация 41,08%) Р Oj в количестве 99,96 г (норма 100% от стехиометрии

на СаО) до отношения СаО : Р 0; в пульпе 0,394, Разложение ведут при 50°С 1 .4, Полученную смесь (407,03 г) охлаждают до в течение 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ

(96,89 г) в смеси с н,о, (8,93 г) от оборотного раствора. Отношение Ж:Т в пульпе 2,5, Оборотный раствор возвращают на растворение новой порции фосфата (477,53 г). Степень разложения фосфата 99,0%. Содержание в продукте 51,56% при отношении СаО : : P,,OS 0,394,

Пример 2, 47,42 г исходного фосфата, содержащего, г: 24,61 СаО 18,69 , 0,79 HjO; 3,34 н,о,, разлагают оборотным раствором (338,5 г), содержащим, г: 75,41 27,28 СаО; 34,31 НС1; 201,51 , с добавлением фосфорной кислоты (66,51 г) концентрацией 65,54% при 50°С 1 ч до соотношения СаО : P,,0s в пульпе 0,394, Отношение НС1 : : (СаО + ) фосфата 0,79, Норма фосфорной кислоты 100% от стехиометрии на СаО, Полученную смесь (452,43 г) охлаждают до 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ (110,59 г) в смеси с н,о, (3,34 г) от оборотного раствора (338,5 г), содержащего, г: 75,41 27,28 СаО; 34,31 НС1; 201,51 , Отношение Ж:Т в пульпе 3, Степень разложения фосфата 98,2%, Содержание P QsoBiu. . 54,6% при отношении СаО : Р Од в продукте 0,394,

Пример 3, 15,62 г исходного фосфата, содержащего, г: 8,1 СаО; 6,15 PiOs; 0,26 1,01 н,о,, раз

3

лагают оборотным раствором (526 г), содержащим, г: 117,18 Р. О,; 43,78 СаО; 51,6 НСГ; 280,52 H,j,0, и фосфорной кислотой (21,9 г) концентрацией 65,54% Р, 0 при 50°С 1 ч. Отношение HCI : (Са() + ,) равно 3,62. Норма фосфорной кислоты - 100% от стехиометрии на СаО. Полученную смес (530,6 г) охлаждают до 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ

1(про Продукт представляет собой двойную соль СаС1„. Са (HjPOy) - монокальцийхлорфосфат (МКХФ).

Составитель Т. Докшина Редактор Л. Авраменко Техред И.Попович

Заказ 1889/23

Тираж 419

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

242964

(36,42 г) в смеси с н.Оо (1,1 г) от оборотного раствора (526 г), содержащего, г: 117,18 43,78 СаО; 51,6 HCI; 280,52 Н,,0, отношение J Ж:Т в пульпе 13:1.

В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемых пределах (примеры 3-4) и за пределами (примеры 2 и 6). Степень разложе- 10 ния 99,8%.

Корректор И. Эрдейи

Подписное