Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа порошковых материалов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к рентгено- флуоресцентному анализу порошковых материалов.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Пример. Исследуют порошкообразный материал с содержанием класса - 200 меш 70%. Измерении интенсив- ностей выполнены в шести спектрометрических каналах, настроенных на К линии Pd, Ga, Fe, Zn, Cn, на многоканальном рентгеновском анализаторе СРМ-18 при следующих параметрах возбуждения и регистрации: рентгеновская трубка 3,5 БХВ-7-Pd, рабочее напряжение 40 кВ, ток 40 мА, время измерения 40 с. Измерения тонкого слоя выполнены на подложке из борной кислоты и галлия, излучение которого избирательно поглощается медью в пробе.

Для приготовления монослоя из исследуемого порошка используют бытовую липкую ленту типа М шириной 20 мм, из двух полос которой, скрепленных в накладку, получают носитель шириной 39 мм. После насыпания исследуемого порошка на липкий слой носителя, прикатывания и удаления его излишков, вырезают излучатель диамет ром 39 мм, который характеризуется следующими средними параметрами : общий вес 89 иг, в том числе вес носителя 76 иг, вес монослоя t3 мг5 площадь поверхности 12 см, поверхностная плотность г. около 1 мг/см. По этой технологии к измерениям подготавливают и пробы, и эталон.

Для оценки дисперсии,-обусловлен ной подготовкой пробы к анализу,, было приготовлено 10 пар излучателей с различным содержанием меди, по данным излучения которых вычислена относительная среднеквадратична погрешность воспроизводимости (V, %) пробоподготовки по формуле

ffV . .).L

Io(i M 2m

- количество пар проб

();

- интенсивность первого и второго излучателя i-той пары, имп/с;

1ср

среднее арифметичесгсое значение интенсивност:: для всех 10 пар, имп/с.

Оцененный таким образом козффици- ент вариации составляет 14%, на основании чего делается вывод о необходимости введения поправки.

Расчет содержаний выполняют с помощью математической модели вида

где

СР

Ift

Р

указанная поправка, учитывающая различие основных параметров пробы и эталона, причем

Р «

где

п

ет пр.г пр

количество задействованных спектрометрических каналов анализатора, в т.ч. каналов для регистрации аналитических линий определяемых химических элементов и элементов подложки, 3 также рассеянного излучения источника ;

текущие порядковые номера спектрометрических каналов (изменяются в пределах от О до п).

Ij Ij IjJj- интенсивности, полученные при измерении эталона и пробы i-тым и j-тым . . спектрометрическими каналами, при этом интенсивность II фиктквком нулевом канале принимается тождественно равной едиинице;

параметры модели, определяемые методами множественного регрессионного анализа в процессе калибровки рентгеновского анализатора по результатам измерения ка- ливровочных проб с известным содержанием определяе- hffi.rx элементов.

В таблице приведены сравнительные результаты анализа.

lat I -

Способ анализа

на различие параметров пробы u аГ / -Си подложка из бор

подложка из борной кислоты

4- 1 Ре

Предлагаемый способ.

поправки, подложка из галлия «р V

М М- .

41 -fe.

Формула изобретения

1. Способ количественного рентге- нофлуоресцентного анализа порошковьк материалов с использованием внешнего стандарта, заключающийся в нанесении пробы порошкового материала на носитель с липким слоем, облучении на подложке, не содержащей анализируемы элементов, пробы на носителе и зтало на, измерений интенсивности вторичного излучения анализируемых элементов пробы, вторичного излучения элементов эталона и подложки, определении концентраций анализируемых элементов по результатам измерений с помощью аналитической зависимости, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа.

Редактор И. Касарда

Составитель К. Кононов

Техред В.Ка.ггар Корректор А. Тяско

Заказ 1943/42Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Относительная стандартная ошибка определения содержания, %

to,О

22

3,0

пробу наносят на носитель с липким слоем в виде монослоя, а в качестве подложки используют материал, содержащий элементы, вторичное излучение которьпс избирательно поглощается анализируемыми элементами пробы.

2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве носителя используют полимерную пленку, покрытую липким толщиной не болей среднего радиуса зерен исследуемого пороигкового материала, а монослой на носителе формируют путем притирки исследуемого поровкового материала до его прочного сцепления с носителем и образования сплошного слоя и последующего удаления излишков порошкового материала.

Изобретение позволяет повысить точность элементного анализа за счет того, что в качестве подложки для пробы используют материал, содержаний элементы, вторичное излучение которых поглощается анализируемыми элементами пробы, при этом пробу наносят на носитель с липким слоем в виде монослоя. В качестве носителя может быть использована полимерная пленка с липким слоем толщиной не более среднего радиуса зерен исследуемого порошка. а Благодаря измерению поглощения иссле- дуемым порошком флуоресценции введенных в подложку элементов учитывается более точно влияние неконтролируемых факторов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л ND to О5 СО