Способ выделения растворимых в воде краун-эфиров,содержащих от 4 до 6 атомов кислорода в цикле из комплексов со щелочными или щелочноземельными металлами Советский патент 1986 года по МПК C07D323/00 

Изобретение относится к способу вьщеления краун-эфиров из их комплексов со щелочными или щелочно-земель- ныт-ш металлами,

Краун-эфиры представляют собой простые циклические эфиры, которые широко используются как катализаторы межфазового переноса и высокоселек- тивные экстрагенты, образукяцие прочные комплексы с рядом металлов.

Содержание металлов в краун-эфи- рах, используемых для экстракционного разделения металлов и разделения изотопов не должно превьшать .

Целью изобретения является повышение степени очистки и выхода вьще- ляемых краун-эфиров от щелочных :или щелочно-земельных металлов

Пример К Через колонну диаметром 15 мм, заполненную катионитом КУ-2 в Н -форме объемом 84 см (5- кратный избыток), пропускают 0,5 л нейтрального (рН 7) водного раствора комплекса 18-краун-6 с калием в виде хлористого калия с концентрацией

0,1 МОЛЬ/Ло

Атомно-абсорбционный анализ (чувствительность .%) показьшает,, что раствор на выходе из колонны не содержит калия. В выходном растворе содержится 0,05 моль (13,2 г) 18-кра ун-6 (выход 100%) и 0,05 моль соляно кислоты. Из полученного раствора пятикратным экстрагированием равным объемом хлороформа с последующей его отгонкой вьщеляют 18-краун-6 (выход 0,049 моль, 98%, 12,9 г). В эксперименте используют 5-кратный весовой избыток КУ-2 по отношению к очищаемому краун-эфиру (в расчете на воздушно-сухой катионит)

Пример 2. Перед началом эксперимента 235 см (14-кратный массоРедактор Л.ВесёЛовская

Составитель В.Тихонов

Техред Н.Бонкало Корректор Е.Сирохман

Заказ 2261/26Тираде 379Подписное

БНЙИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфической предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

227632 . 2

вый избыток по отношению к очищаемо- му краун-эфиру) катионит регенерируют 0,1 М раствором соляной кислоты. Характеристики исходных и конечных 5 растворов, а также параметры процес- са аналогичны примеру 1.

Пример 3. В аналогичных примеру 2 условиях показано, что увеличение объема катионита выше 235 см 10 не влечет изменения характеристик продукта, но приводит к избыточному расходу сорбента по сравнению с прототипом. Снижение объема катионита до 67 см повьш1ает содержание калия. 5 в продукте до 10 мас.%.

Пример 4. Условия эксперимента, за исключением рН исходного раствора, аналогичны примерам 1-3. Как показьгоает опыт, при 7 рН 8

содержание калия в продукте возрастает до 10 мас.%.

Пример 5. Условия и порядок проведения эксперимента аналогичны примерам 1-4. В качестве сорбента

используют сульфокатиониты Dowex-50 X 8 и КРС с теми же конечными результатами.

Эксперименты в соответствии с при- мерами 1-5 были проведены по очистке 18-краун-6 от натрия, кальция и магния, а также 12-краун-4, 15-краун-5 и дициклoгeкcRп-18-краун-6 от натрия, калияi, кальция и магния с теми же конечными результатами. Исходные модельные нейтральные растворы готовили весовым методом путем растворения краун-зфиров и солей в воде.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого на 5-10% и снизить содержание примесей щелочных и щелочно-земельных металлов до 10 мас„%.