Способ определения рутина Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

ел

(2

со i Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения рутина-З-рамиоглюкозил-З,5,7,3,4- пента оксифлавона, применяемого в медицин ской практике в качестве средства, уменьшающего проницаемость и ломкость капилляров. Известен способ определения рути на, заключающийся в предварительном растворении анализируемого образца рутина в горячем абсолютном этаноле и фильтровании при разрежении через стеклянный фильтр № 4 с последующим измерением оптической плотности при 375 и 362,5 нм Cl. Недостатком способа является низкая избирательность, так как в области 350-390 нм определяются и другие соединения: витамины ( рибофлавин, цианокобаламин ), антибиотики (тетрациклина гидрохлорид, хлЬртетра циклина гидрохлорид, метаг иклина гид рохлорид , мофоцикЛИН, леворин ), алкалоиды (хинина гидрохлорид, хинина сульфат ), гетероциклические соединения (нитазол ) и некоторые другие. Вы полнение способа трудоемко, требует строгого соблюдения условий выполнения анализа. Наиболее близким к предлагаемому по технической сутцности и достигаемо му результату является способ определения рутина путем растворения ана лизируемого вещества в метаноле, обработки хлорокисыо циркония при 60 С с последующим фотометрированием полученного раствора L2 J. Недостатками способа являются низкая чувствительность(4-40 мкг/мл) и большая продолжительность анализа (более 2ч), Цель изобретения- повышение чувствительности способа и окршцение времени определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе32ния рутина путем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве спирта используют этиловый спирт, в качестве химического реагента используют раствор п -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0. Пример 1. Количественное определение рутина в субстанции. Навеску рутина в пределах 0,010,015 г растворяют в 95% этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки этим же растворителем. 2 мл разведения переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,04%-ного раствора ,П-хинонхлоримида в изопропаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором (рН 12,0J. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором рутина (о, г в 50 мл j и раствором - фоном. Оптическую плотность растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 660 нм, применяя кюветы с толщиной слоя 1 см. Расчет процентного содержания рутина проводят по формуле -Q 50-25-С С2DO Р2г -оптическая плотность анализируемого раствора; D0 - оптическая плотность стандартного раствора; CQ - концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,002 г в 100 мл) -навеска, г -толщина слоя, см. Результаты количественного опрееления рутина приведены в табл.1. Таблица t

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТИНА путем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве спирта используют этиловый спирт, в качестве химического реагента используют раствор р -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0.

100,80

0,0109 100,46 0,0153 100,29 0,0100

П р и м е р 2. Количественное определение рутина в таблетках (Рутин 0,02 и Аскорутин ).

Навеску порошка растертых таблеток в пределах О,05-0,15 г взбалтывают в 10 мл 95%-ного этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл в течение 3-4 мин и затем доводят до метки этим же растворителем. Через 5 ми не взмучивая раствор переносят 4 мл разведения навески таблеток Рутин 0,02 или 2 мл разведения навески таблеток Аскорутин в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,04% раствора П-хинохлоримида в изопропаноле (для разведения таблеток Аскорутин предварительно прибавляют 10 мл универсального буферного раствора (рН 12,0) и доводят до метки универсальным буферным раствором (рН 12,0 ). Параллельно проводят опыт со стандартным раствором рутина (0,0125 г в 50 мл )и раствором - фоном. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют через 10 мин на фоне контроля

Таблетки Рутин 0,02

Продолжение табл. I

с помощью спектрофотометра при 660 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Граммовое содержание рутина в пересчете на средний вес таблетки рассчитывают по формелу

D;50.2f.C,. .

DQ pioove

где D - оптическая плотность анализируемого рас твора; DQ - оптическая плотность стандартного pacTBopaj CQ - концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,002 г в 100 мл); Pj.p- средний вес таблетки, г; р - навеска, г;V - объем разведения, взятый

для анализа; Е - толщина слоя, см. Результаты определения рутина в таблетках Рутин 0,02 и Аскорутин приведены в табл. 2.

Таблица2

0,0196 0,0200 0,0196 0,0198 0,0197 0,0198

Таблетки Аскорутин

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов Таким образом, чувствитель- , 35 -fHocTb предлагаемого способа повышается в сряинении с известПродолжение табл, 2

0,0502 0,0507 0,0496 0,0501 0,0496 0,0499

; определения рутина приведены в табл, 3,

Т а б л и ц а 3 ным в ,5-15 раз, а время проведения анализа сокращается в 6 раз.