Способ получения гидрата кальцевой соли 2,5-диоксибензолсульфокислоты Советский патент 1979 года по МПК C07C143/42 A01N9/12 

,;,;. ,,, ,.,„./„ , ,,. .,, :,„ .,, ,,. 6 Cnocx)6 осуществляют прибавлением избытка хлорсупьфр.новой кислоты к гидрохинрну, а затем добавлё1 ием хлорй6№№ тнонила, обеспечивающего окончание реакции супьфохпорирования. , Хлористый тиснил необходим для связывания образутошейся в процессе сульфирований воды с последующей регенерацией хлорсульфоновой кислоты из образующейся серной кислоты. Образующуюся реакционную массу обрабатывают льдом в смеси с суспензией углекислого кальций. Из полученного раствора целевой продукт экстрагируют горяним метилцеллозольвом. Выход 38,6%,. Способ пЬзволяет получать целевой продукт с высокой степенью чистоты благодаря тому, что в процессе сульфирования не образуются побочные прбдукты с различной степенью сульфирования или сложные эфиры гидрохинонсульфокислоты, В результате получают целевой продук хроматографической чистоты. Пример. Получение гидрата 2,5диоксибензолсульфоната кальция, В колбу Эрленмейера, емкостью 20Ом снабженную мешалкой, помещают .11 г (0,01 моля) гидрохинона и добавляют 14 мл (О,О2 моля) хлорсульфоновой кислоты, а потом 24 г (О,О2 моля) хлористого тионила. Размешивание прЬддлжё бт при комнатной температуре в течение 14, после чего избыток хлористого тионила отгчзняют в вакууме, Вяйкую жидкость каштанового цвета медленно ёыливают на смесь 500 г колотого льда, 10О мл дистиллированной воды и 15 г углекислого кальция, находящуюся в двухлитровой колбе, снабжённой . мешалкой. Полученный раствор отфильтро вывают g сгущают до образования вязко7Го продукта, который выцержйваю т в течение 12 ч при 5 С« .Осадок отфильтроШз1ва1от в твердое вещество экстрагируют 50 мл горячего метилцеллоэольва, Полученда и осадок перекристаппизрвывают два piaaa из минимального количества воды. Выход 15,6 г (38,6%), . Спектр магнитного ядерного резонанса в дейтерироваиной воде: &7,1.3 и 6,70, относительно воды (4,75, Спектр магнитного ядерного резонанса и его кривая интеграции соответствуют 2,5-диоксибензолсульфонату кальция с одной молекулой кристаллизационной воды, Формула изобретения 1.СпоЬоб получений гидрата кальциевой соли 2,5-диоксибензолсульфокислогь1 с Использованием производнрго бензохинона в среде растворителя с последующим выделением це;давого продукта экстракцией я перекристал,пизацией, о-тл и ч аю щ и и,с; я Teii, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидрохинон подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой, а в качестве раствфителя используют хлористый тионил и образующийся: сульфо слорид гидрохинона обрабатывают водной суспензией углекислого кальция. 2,Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что кальциевуюcojit. 2,5-дйоксибензолсульфокислсты экстрагируют нагретым метилцейлбзольвом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3509207, М.,.кл. 260-512, 1970,