Способ получения волокнистого сорбента Советский патент 1992 года по МПК C08J5/20 D01F11/04 B01J20/30 

Изобретение относится к полимер- ной органической химии, а именно к модификаций химических волокон для получения селективных сор(5ентов, и может быть использовано в аналитической химии и гидрометаллургии для. извлечения и. концентрирования тяже- льпс металлов из солевых растворов сложного состава.

Цель изобретения - повышение сорб- циоиных и кинетических свойств по отношению к серебру и зилоту в высо- коминерализованных растворах.

Изобретение иплюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1 . 1 г полиакрило- нитрильного (ПАН) волокна с температурой термостабилизации 220 С помещают в 30 мл 40%-ного раствора 2-меркаптобензтиазола в диметнлформ- амиде, нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 1 ч. Во- ..локно извлекают из раствора, промывают и сушат на воздухе. Продукт содержит 13,1% S, набухаемость 38%;

СОЕ

, мг-экв Ь7 -----;

НС8 S 05 М HNO,) 344 мг/г; Аи (1 М ПСЕ.) 580 мг/г; Аи (0,5 М NaC) 760 мг/г.

Пример 2, I г ПАН волокна с температурой термостабилизации 270 с помещают в 30 мл 40%-ного раствора .2-меркаптобензтиазола, в диметилформ- акиде, нагревают до 150 С и выдержн- вшот при этой температуре ч. Волокно извлекагот из раствора, промывают и сушат на воздухе. Продукт содержит 11,0% S, набухаемость 36%. СОЕнср ,- 2,5 222. Ag (0,5i М HNO)

1350 мг/г; Аи (I М нее) 670 мг/г; Аи (0,5 М НС.Е) 813 мг/г.

Пример 3. 1 г ПАН волокна с температурой термоста билизации

290 С помещают в 30 мл 40%-ного раст- 45 . вора 2 меркаптобензтиаэола в диметил д)езульта гь.

В габл.

формамиде, нагревают до и выдерживают при этой тe mepaтype 1 ч. Волокно -извлекают из раствора, промывают и сушат на воздухе. Пподукт содержит 10,7% S, набухаемость 35%,

COEi

2К5. Ag (0,5 М HN()

д)езульта гь.

нее г

367 мг/г; Аи (1 М HCf) 665 мг/г; Аи (0,5 М NaCt) 825 мг/г. Сорбеит

представляет собой шелковистое волокно черного цвета, устойчивое .в сильнокислотных (до 0 М HCt и HjjSO и 4 М HNOj)., нейтральных и щелочных (0,1 М NaOH) средах, содержание серы 10,8-13,IX.

Полученные сорбенты используют для концентрирования Аи и Ag из солевых растворов типа морской воды в статическом (а) и динамической (б) режимах:

а)к 1 л анализируемого раствора прибавляют 0,25 г сорбента по примеру 1 и встряхивают в течение 30 мин,

Сорбент отфильтровывают, промывают 0,1 М HNO, сушат и определяют Аи и Ag без разрушения сорбента нейтрон- но-активационнь1М,: методом или после озоления сорбента атомно-абсорбцион-

ным или другими методами. Степень извлечения Аи и Ag составляет 90-100%; .

б)5 л анализируемого раствора пропускают со скоростью 4 мл/мии через колонку (S 0,52 см), содер- . жащук 0,5 г сорбента (высота слоя

3 см). Сорбент промывают 0,1 М HNOg,. извлекают из колонки и анализируют без разрушения сорбента иейтронио- активационнБМ методом или после де- сорбции Аи и Ag 5%-ным раствором тио- мочевины в 0,05 М НСЕ или 5%-ным раствором KCN атомно-абсорбционным метог - дом. Степень извлечения Аи и Ag со- ставляет около 90%

В габл. и 2 приведены полученные

31230170

Та б л и

Сорбционные и кинематические характеристики сорбентов, полученных путем обработки 2-мер- каптобенэтиазолом ПАН волокна, термостабилизиро- ваиного при различной температуре

Объем, при котором происходит количественная сорбция (Аи 90%).

Таблица 2

Сорбционная харак- теристика коэффициент распределения

Аи

Ag

Hg,

Сорбционная емкость, мг/г

Ag(0,5 М NaClE)

Аи(1.М HCI)

Hg(0,1 MHNCj)

Си(0,5 М NaCB)

ВНИИПИ Заказ 2437

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, УЛ. Проектная, 4

Продолжение табл.2.

Кинетические характеристики

Время установ- . ления. равновесия в статичес- ких условиях

при сорбции Аи, Ag (), мин

Скорость пропус- кания раствора через колонку (извлечение Ag 90%, г,

ji) , объемов ионита в I ч

Объем раствора до проскока (V 150 объемов ионита в 1 ч, m « 0,25 г, извлечение Аи 90%), л

аж 1 :120

30

20

500

О

0,6-0,9

Подписное