Способ определения фуразолидона Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу химических органических соединений, а именно к способу количественного определения фу- разолидона.

Фуразолидон - -(5-нитро-2-фурфурили- ден)амино-2-оксазолидинон - высокоэффективное антибактериальное средство широкого спектра действия.

Наиболее близким аналогом является способ определения фуразолидона, который принят в качестве прототипа.

Способ заключается в следующем:

20 мл 0,004%-ного раствора фуразолидона помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность (Д) точно через 13-14 мин после прибавления щелочи на фотоэлектро- колориметре ФЭК-56 М при светофильтре Ns 3 (400 нм) в кювете с толщиной слоя 0,5

см. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду или соответственно разбавленный водой раствор фуразолидона без добавления щелочи.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного свежеприготовленного 0,004%-ного раствора фуразолидона (До) обработанного аналогично исследуемому раствору.

Известный способ по прототипу не обеспечивает возможности количественного определения фуразолидона в присутствии фурацилина. Кроме того/вследствие неустойчивости образующегося в присутствии большого избытка щелочи аниона хиноидного строения результаты определения фуразолидона недостаточно четко воспроизводимы. Данные приведены в таблице, К существенным недостаткам данного способа следует отнести также отсутствие возможности определения содер Ч

С

го

N)

о

х-лиия Фуразолидонэ в присутствии продук- гоп иго разложения, образующихся при термической обработке (стерилизации) водных расгпоров.

Целью изобретения является повышение селективности и точности способа.

Установлено, что селективное с достаточной точностью колориметрическое определение фуразолидона в вoднqм растворе в концентрации до 0,01 % (предел растворимости фуразолидона в воде) возможно в присутствии фурацилина, левомицетина и продуктов разложения фуразолидона при обесцвечивании фурацилина и продуктов разложения фуразолидона раствором йода в щелочной среде.

Способ определения фуразолидона заключается в определении интенсивности окраски слабощелочного раствора фуразолидона предварительно обработанного последовательно растворами йода и тиосульфата натрия при нагревании, что позволяет исключить отрицательное влияние сопутствующих препаратов(фурацилина;ле- вомицетина, продуктов разложения основной субстанции) и повысить точность его определения. Подчинение закону светопог- лощения фуразолидона в условиях предлагаемого способа соблюдается в пределах концентраций 0,002-0,012 мг/мл.

Пример 1. Количественное определение фуразолидона в модельных растворах.

В мерных колбах вместимостью 1000 мл готовят точно 0,003: 0,004 и 0,005%-ные растворы фуразолидона.

С этой целью в три мерные колбы вместимостью 1000 мл прибавляют соответственно: в 1-ую - 0,03 г; во 2-ую - 0,04 г и в 3-ю - 0,05 г (точные навески) фуразолидона и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения растворы доводят до метки и используют для анализа.

Для проведения анализа к 2 мл исходного раствора (независимо от концентрации) в конической колбе прибавляют 4 мл 0,01 н. раствора натрия гидроксида, через 3 мин - 0,3 мл 0,1 н. раствора йода. После перемешивания в течение 1 мин прибавляют 0,3 мл 0,1 н. раствора натрия тиосульфата и воду до общего объема 10 мл.

Смесь выдерживают 3 мин на кипящей водяной бане и после охлаждения под струей воды до комнатной температуры (19- 25°С) фотоколориметрируют при светофильтре № 2 (364 нм) или N; 3 (400 нм) (при наличии в смеси левомицетина) в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного свежеприготовленного раствора фуразолидона соответствующей концентрации и обработанного аналогично исследуемому раствору.

Содержание фуразолидона в процентах (X) рассчитывают по формуле:

10

Х Д1 С

До

где Д о - плотность поглощения стандартного раствора;

Дт - плотность поглощения рабочего раствора;

С - концентрация соответствующего стандартного раствора фуразолидона в %.

В таблице представлены результаты определения фуразолидона (в отсутствие фу- рацилина) по известному и предлагаемому способам в модельных растворах.

Пример 2. Контрольное определение фуразолидона в водных растворах (в присутствии фурацилина),

С этой целью по 0,1 г (точная навеска)

фурацилина растворяют в воде при нагревании в трех мерных колбах вместимостью 1000 мл, прибавляют соответственно 0,03 г; 0,04 г; 0,05 г (точные навески) фуразолидона в соответствующие колбы и взбалтывают до полного растворения навесок, растворы охлаждают и доводят водой до метки. Далее определение проводят по примеру 1.

Результаты определения фуразолидона в присутствии фурацилина по известному и предлагаемому способам представлены в таблице.

Пример 3. Определение фуразолидона в растворе бинитрофуран состава, г. Фуразолидон0,02

Фурацилин0,1

Вода для инъекций500,0

Приготовление раствора в условиях аналогично примера 2.

Определение фуразолидона в растворе бинитрофуран проводили по аналогии с примером 1 до и после его термической обработки в течение 12 мин автоклавировани- ем паром при 120°С.

Пример 4. Определение фуразолидона в растворе состава, г:

Фуразолидон0,032

Фурацилин0,08

Левомицетин1,0

Вода для инъекций400,0 мл

В конической колбе емкостью 1 л в прописанном объеме воды растворяют при на- ГРРРЭНИИ прописанные количества

левомицетина, затем фурацилин и фуразо- лидон.

Раствор для анализа используют после охлаждения до комнатной температуры.

Для проведения анализа 10 мл исходного раствора пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки.

Полученный раствор используют для анализа по аналогии с примером 1, колори- метрируют при длине волны 400 нм (светофильтр № 3).

Предлагаемый способ, в отличие от известного, позволяет определять фуразоли- дон в присутствии фурацилина, продуктов разложения фуразолидона, обладает селек

тивностью, воспроизводимостью и точностью.

Предлагаемый способ целесообразно использовать в аптечных учреждениях, контрольно-аналитических лабораториях производственных объединений Фармация и других лабораториях.

Формула изобретения Способ определения фуразолидона путем обработки анализируемой пробы раствором щелочи и фотометрирования раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, щелочной раствор пробы обрабатывают раствором йода и тиосульфата натрия при нагревании на кипящей водяной бане.

Сущность изобретения: щелочной раствор анализируемой пробы обрабатывают раствором иода и тиосульфатом натрия при нагревании на кипящей водяной бане и полученный раствор фотометрируют. 1 табл.

Результаты контрольного опоеделения недельных взст«ооах Оувазопидонэ (в отсутствие

ФУРЛЦНЛИНэ)