Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1986 года по МПК C01B25/234 

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от фтора и может быть использовано в произ- водст зе кормовых фосфатов.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрации осадка сульфата кальция при сохранении высокой степени очистки про- д укт ot фтора.

Пример 1. К 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 50% и Q,,5% F, при 90°С и при перемешивании добавляют 50 кг серной кислоты (в пересчете на моногидрат) и 20 кг ангидрита сульфата кальция. Смесь перемешивают в течение 1 ч (смесь 1), При смешении серной кислоты с фосфорной, насьш енной сульфатом кальция, последний высаливается. В присутствии ангидрита, являющегося также и затравкой, высаливающийся сульфат кальция кристаллизуется на поверхности затравочных кристаллов, что обусловливает получение осадка сульфата кальция совершенной кристаллической структуры. На этой стадии фтор частично вьщеля- ется в газовую фазу и его остаточное содержание в кислоте составляет 0,20-0,21%,

54,3 кг природного фосфата (апа- тита) обрабатывают 225,6 кг фосфорной кислоты (.), содержащей 50% и 2% 50, при в течение 30 мин (смесь 2), Фосфорную кислоту, содержащую 2,0-3,5% сульфат-ионов, готовят из части обесфто- ренной кислоты (0,01-0,05% F и 1,0- 1,5% сульфат-ионов) 113 кг и смеси исходной фосфорной кислоты с серной кислотой (0,19-0,21% и 5-8% сульфат- ионов) 112,6 кг. Смесь апатита с фосфорной кислотой (смесь 2) смешивают со смесью фосфорной и серной кислот (смесь 1) и перемешивают при 90°С в течение 2 ч. Суспензию расфильтровывают, Съем осадка сульфата кальция при фильтрации 1700 кг/м.ч. Содержание фтора в фильтрате 0,05%. Коэффициент разложения апатита 97%, Степень обесфто- ривания, составляет 90%, В прототипе остаточное содержание фтора 0,01-0,05%, что составляет 94-98,7% Производительность фильтрации осадка сульфата кальция 950-1080 кг/м-ч Примеры сведены в таблицу.

.

2376312

Для очистки используют фосфорную кислоту по примеру 1, ангидрит вводят на стадию смешения фосфорной и серной кислот.

5 Снижение содержания SO4 в фосфорной кислоте, подаваемой на обработку природным фосфатом (менее 2%) , приводит к уменьшению съема осадка CaS04 (до 1340 кг/см , ч) и Крд„

О (до 95%) из-за загустевания и снижения подвижности монокальцийфосфа- та пульпы, а также снижению степени очистки от фтора (86%). Повышение содержания 30 в фосфорной кислоте

15 (вьш1е 3,5%) также ухудшает качество осадков сульфата кальция и снижает Крди из-за зашламовывания частиц апатита сульфатом кальция.

При уменьшении количества фосфор20 ной кислоты, подаваемой на обработку природного фосфата (менее 4 в.ч, на 1 в.ч. СаО апатита) также уменьшается съем осадка при фильтрации (до 1290 кг/м. ч) и сни25 жается природного фосфата из-за загустевания монокальциевой пульпы и ухудшения диффузионных условий протекания процесса кристаллизации сульфата кальция, а также сни30 жается степень очистки (84%), При увеличении же этого количества (более 5 Б,ч. Р2О 5 на 1 Б.ч. СаО) увеличения съема осадка CaSO не наблюдается, но при этом происходит не- которое снижение . природного фосфата (апатита) до 96%, так как при увеличении количества фосфорной кислоты увеличивается выше оптимальной нормы количество сульфатов, вступающих в реакцию с природным фосфатом (апатитом) на стадии обработки природного фосфата экстракционной фосфорной кислотой.

Снижение температуры обработки

40

природного фосфата фосфорной кислотой (ниже 80 С) уменьшает съем осадка сульфата кальция (до 1450 кг/м. ч)

и несколько снижает К

разл.

(до 95%),

так как в этом случае происходит частичная кристаллизация CaSO. в виде полугидрата или ангидрита CaSO несовершенной структуры. При

этом снижается также степень очистки от фтора (88%) , Повышение температуры (более 90°С) не оказывает 5 существенного влияния на фильтрационные свойства осадков CaSO и К лозл, апатита, но требует дополнительных энергетических затрат и

3

снижает коррозионную стойкость аппаратуры.

Уменьшение времени обработки природного фосфата (апатита) фосфорной кислотой (менее 30 мин) вызывает снижение съема осадка CaSO (до 1360 кг/м-ч) и К РД апатита из-за недостаточной степени разложения апатита на этой стадии и последующего запшамовывания наиболее крупных частиц апатита на стадии обес- сульфачивания. В зтом случае также

376314

снижается степень очистки от фтора (88%) .

Увеличение времени обработки (более 45 мин) ведет к значительному 5 снижению съема осадка CaSO. (до

1280 ) так как при значительном расположении апатита (природного фосфата) на этой стадии происходит увеличение перенасыщения фосфор- 10 ной кислоты сульфатом кальция при смешении монокальциевой пульпы со смесью фосфорной и серной кислот.

Редактор А.Долинич

Составитель Г.Целищев Техред Л.Олейник

Заказ 3255/27 Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таб.чищ,

Корректор Е.Роигко