Способ очистки раствора сульфата меди Советский патент 1986 года по МПК C01G3/10 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам очистки раствора сульфата меди, и может найти применение в химической промьш ленности для получения сульфата меди реактивной квалификации из технического продукта.

Цель изобретения - повьппение. степени рчистки раствора.

Сущность способа заключается в том, ЧТ0 согласно способу очистки раствора сул ьфата меди, включающему обработку раствора окислителем в присутствии других соединений меди, в раствор сульфата меди вводят активированный уголь в количестве 0,005- 1,0%, а в качестве другого соединения меди используют основной суль.фат меди состава Си4(ОН)б 804-Н О в количестве 0,05-3,0% от массы раствора и процесс проводят при 80-100 С и рН 3,6-4,3.

Обработка раствора сульфата меди перекисью водорода (3%-.ный раствор) или продувка через раствор газооб- 15азного кислорода приводят к окислению катиона Fe в катион Fe, в Со, катиона (AsO) в анион (AsO), Sn s ортооловянную или полимерную метаоловянную кислоту (HjSnOsOn, Анион Cf окисляется догазообразного хлораи анионов кислородных кислот хлора.

Последующее добавление в раствор активированного угля и основного . . сульфата меди приводит к повьрению степени очистки раствора за счет того, 4to происходит максимальная адсорбция на высокоразвитой поверхности основного сульфата меди и активированного угля гидроксидов железа (III), кобальта (III), алнииния, висмут-а, метаоловянной кислоты, ар- сенатов меди и железа. Активированны уголь, необходим также для удаления из раствора нерастворимых в воде органических соединений и продуктов окисления хлорид-иона.

Эффект действия смеси основного сульфата меди состава Cu4(OH)g-S04 H2.0 и активированного угля при очистке водного раствора сульфата меди не эквивалентен суммированию адсорбционных свойств этих реагентов. Указанно количественное соотношение основного сульфата меди, активированного угля и маточного раствора-обеспечивает

максимальное удаление примесей (см., например, данные.табл. 1 по очистке целевого продукта от соединений мьшь- яка и металлов, неосаждаемых серово- дородом).

При этом состав основного сульфата меди Си(ОН)gS04 HgO .поддерживается при значениях рН 3,6-4,3.

Снижение рН раствора ниже 3,6 при- водит к изменению состава сульфата меди до Cu,(OH)4 SO (или 2Cu(OH)j х Си50) « .Данное соединение уже не только резко снижает качество очистки раствора сульфата меди, но и су- щественно тормозит скорость его

фильтрации. Это вызвано кристаллизацией основного сульфата меди состава Си(ОН) 30 из маточного раствора с одновременной цементизацией акти- вированного угля.

Пример 1. В литровый стакан помещают 600 мл (664 г) 10%-ного маточного раствора сульфата меди с рН 1,2, при перемейивании нагревают раствор до и растворяют в нем 250 г технического сульфата меди с содержанием примесей, указанным в табл. 2. К полученному раствору прибавляют 2 мл 3%-ного раствора пере- киси водорода перемешивают реакционную смесь при 15 мин, а затем прибавляют 0,033 г активированного угля (0,005 мас.%) и 0,332 г (0,05 мас,%) основного сульфата меди состава Cu(OH)g SOzj-HgO. Перемешивание при указанной выше температуре продолжают еще 30 мин, полученную водную суспензию с рН 3,& фильтруют горячей через фильтроткань с помощью воронки Бюхнера в колбу Бунзена. Первые мутные порции фильтрата собирают отдельно и затем повторно фильтруют, объединяя вместе все порции фильтрата.

к горячему фильтрату при переме- ишвании прибавляют 2 мл 5%-ного раствора серной кислоты, фильтрат в течение 2 ч охлаждают до , выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера с бумажным фильтром от маточного раствора. Маточный раствор используют для раство рения и дальнейшей очистки технического сульфата меди, а кристаллический осадок на фильтре трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 мл,, предварительно охлажденной до 5-10°С, затем сушат 8 ч при 95-97 С и полу 3

чают целевой продукт с характеристикой, указанной в табл. 2. Выход пен- тагидрата сульфата меди составляеФ 212 г,.85%.

Промывные воды (30 мл) нагревают до и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до величины рН реакционной среды 4,8-4,9. Раствор перемешивают еще 20 мин, выпавший осадок отфильтровывают, промьшают на фильтре дистиллированной водой с температурой 40-60 С (тремя порциями по 5 мл) для удаления из осадка ионов натрия. Промьш- ные воды и маточный раствор отбрасывают, а промытый осадок основного сульфата меди может быть использован для очистки технического сульфата меди, как указано выше.

После сушки осадка при комнатной температуре получают 0,5 г светло- голубого порошка ) .

Примеры 2-5. Очистка технического сульфата меди производилась в условиях, аналогичных примеру 1. Менялись температура, при которой проводилась очистка концентрированного раствора сульфата меди от примесей, количество активированного

Концентрация маточного раствора сульфата меди, взятого для растворения и очистки технического сульфата меди, %

Температура реакционной смеси, °С

Количество активированного угля по отношению К массе раствора, %

Количество основного сульфата меди состава Cu(OH)S04-Н О по отношению к массе раствора, %

рН реакционной среды

Выход целевого продукта, %

37636Л

угля и основ ногр сульфата меди. . Условия проведения опытов, характеристика полученного очищенного сульфата меди и его выход приведены в 5 табл. t и 2.

Как следует из данных, приведенных в таблице, очистка пентагидраТа сульфата меди, проводимая в заявляе- мьпс интервалах температур, рН среды, 10 приводит к получению пентагидрата сульфата меди реактивной чистоты чда и хч (примеры 1-3). Очистка в условиях температур,, рН среды и при количестве реагентов ниже заяв- 15 ляемых пределов (пример 4) приводит . к получению целевого продукта по степени чистоты несоответствующему реактивному сульфату меди.

Очистка сульфата меди в условиях, превышающих заявляемые пределы тем- ператур, рН среды и количеств реагентов (пример 5), не позволяет получить препарат, по степени чистоты соответствующий чда и хч.

Способ кроме того, что повьшгает степень очистки от широкого диапазона примесей, дает во.зможность снизить потери целевого продукта и тем самым повысить его выход.

Таблица 1

20

25

30

20

22

100

75

102

1,0

0,004

1,2

0,04 3,4

70

3,2

4,4

75

Массовая доля, %: основное вещество

S. .

нер а створимые в воде вещества

хлорвды

железо

мьппьяк

неосаждаемые сероводородом в виде сульфидов вещества

95,4 99,2

99,6 99,7 98,3

0,020,0030,0020,0010,008.

0,010,00080,00040,00040,006

0,150,0040,00080,00090,22

0,030,0010,00050,00030,017

0,32 0,08

0,045 0,041 0,21

Редактор А. Долинич

Составитель Б. Нирша Техред В.Кадар

Заказ 3256/28Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

9,6 99,7 98,3

0,0020,0010,008.

0,00040,00040,006

0,00080,00090,22

0,00050,00030,017

0,045 0,041 0,21

98,7

0,002 О ,0006 0,001 0,0013

0,12

Корректор И. Эрдейи